實驗室分析方法氣相色譜溶劑萃取技術同時蒸餾萃取
同時蒸餾萃取(Simultaneous Distillation Extraction, SDE)是一種液-液萃取技術,一般用于水相基質樣品中有機組分的提取;如用于固相樣品,則需將粉碎后的樣品置入樣品瓶中加入適量蒸餾水,將目標組分提取到水相中后,再通過同時蒸餾萃取過程將其轉入有機萃取液中。它利用有機化合物在水相和有機相中分配系數的差異,通過連續多次重復小規模的萃取過程,實現把水相基質中的有機組分萃取到有機相萃取液的目的。一般的操作步驟包括:①水相樣品基質和萃取液(多用二氯甲烷)分別用水浴法加熱(加熱溫度通常為幾十攝氏度),分別調節合適的加熱條件使兩相蒸氣同時進入中心萃取池。如需進行定量分析,內標應在加熱處理前加入水相基質之中。②在中心萃取池,氣相樣品組分在水蒸氣和有機相蒸氣間進行重新分配。經冷凝管冷凝后達到分配平衡,并經U形分層回流管隨萃取液層回流至萃取液瓶,而水相冷凝液則回流到樣品瓶中,從而實現樣品組分從水相基質向萃......閱讀全文
實驗室分析方法氣相色譜溶劑萃取技術同時蒸餾萃取
同時蒸餾萃取(Simultaneous Distillation Extraction,?SDE)是一種液-液萃取技術,一般用于水相基質樣品中有機組分的提取;如用于固相樣品,則需將粉碎后的樣品置入樣品瓶中加入適量蒸餾水,將目標組分提取到水相中后,再通過同時蒸餾萃取過程將其轉入有機萃取液中。它利用有機
實驗室分析方法氣相色譜溶劑萃取技術加速溶劑萃取
加速溶劑萃取(Accelerated Solvent Extraction,ASE)是一種相對較新的自動化液-固萃取技術,和傳統的液固萃取技術相比,具有較高的萃取效率和較少的溶劑消耗。萃取溶劑的選擇范圍也更廣,除有機溶劑外,水和緩沖鹽也可用作萃取溶劑。尤其是能夠同時自動化處理多個樣品,更好滿足現代儀
實驗室分析方法氣相色譜溶劑萃取技術濁點萃取技術
濁點萃取(Cloud Point Extraction,CPE),亦稱“膠束媒介萃取(Micellar Mediated Extraction,MMe)”,是一種較新的液-液萃取技術,它利用所謂的“濁點現象”,實現水相溶劑中疏水性待測組分的提取。此法在螯合金屬離子分離分析方面具有天然的優勢,但也可以
實驗室分析方法氣相色譜溶劑萃取技術介紹
溶劑萃取包括液-液萃取(Liquid-Liquid Extraction,LLe)和液-固萃取(Liquid-Solid- Extraction,LSE),分別針對液相樣品和固相樣品,通過在基質中添加不相溶的有機萃取溶劑利用樣品組分在不同溶劑中分配系數不同或在萃取溶劑中的溶解度不同而達到分離和提取其
實驗室分析方法氣相色譜溶劑萃取技術索式提取
索氏提取(Soxhlet Extraction)是一種經典的液-固萃取方法,主要用來抽提在有機溶劑中溶解度較小的脂溶性組分,被國際國內很多標準方法采用,至今仍被認定為多種食品中脂類含量測定的標準樣品處理方法。一套典型的索氏提取裝置包括加熱套、萃取溶劑瓶、索氏提取器和冷凝管,可以方便地在實驗室自行組裝
加速溶劑萃取固相萃取凈化氣相色譜
建立了加速溶劑萃取(ASE)-固相萃取凈化(SPE)-氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS)同時測定茶葉中9種擬除蟲菊酯類農藥殘留的方法。ASE萃取溶劑為丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取溫度為100℃,萃取壓力為10 MPa,加熱時間為3 min,靜態萃取時間為5 min,循環1次,沖洗體積為4
實驗室分析方法氣相色譜固相萃取技術固相萃取法
固相萃取的操作原理是將液態或溶解后的固態樣品倒入活化過的SPE柱,然后利用抽空或加壓使樣品進入SPE柱的固定相。利用固定相和樣品組分間的相互作用實現對目標組分的富集和對樣品基質的去除。為提高處理效率,可以采用SPE歧管真空裝置同時處理多個樣品。一般地,SPE在分離步驟中保留感興趣的組分和類似的其他組
實驗室分析方法氣相色譜固相萃取技術介紹
固相萃取法(Solid-phase Extraction,SPE)是一種較新的、發展很快的樣品預處理方法。在本章介紹的所有樣品預處理方法中,SPE也許是當前應用最為廣泛的方法之22它是以液相色譜的分離機理為原理的抽提分離濃縮技術,采用高效、高選擇性液相色譜固定相,利用樣品組分在固定相和洗脫相之間的分
實驗室分析方法氣相色譜固相萃取技術QuEChERS法
QuEChERS 意指Quick,Easy,Cheap,? Effective, Rugged and Safe,即能滿足“快速高效,容易操作,價格低廉,適用面廣,而且安全”等要求的樣品預處理技術。這本應是普遍適用于任何樣品預處理方法的策略或要求,但當下已經成為專有名詞,意指一種用于蔬菜、水果等含水
實驗室分析方法氣相色譜固相微萃取技術介紹
一、固相微萃取法固相微萃取(Solid Phase Micro-extrayon,SPME)是在固相萃取的基礎上發展起來的一種新型樣品預處理技術。它基于被萃取組分在兩相間的分配平衡,將萃取、濃縮和解吸集為一體,其裝置簡單,便于攜帶,易于操作,快速靈敏,選擇性高,樣品用量小,重現性好,精度高,檢出限低
實驗室分析方法氣相色譜輔助萃取技術超臨界流體萃取
超臨界流體萃取(Super-critical Fluid Extraction,SFE)是指利用超臨界狀態的流體溶解并分離樣品基質中待測組分的預處理技術。所謂“超臨界狀態”,是指溫度和壓力同時超過某種氣體物質的臨界壓力和臨界溫度的狀態臨界溫度,是指某種氣體能夠被液化的最高溫度而臨界壓力,則是在臨界溫
實驗室分析方法氣相色譜其他作用輔助萃取技術
一、微波輔助提取微波輔助提取(Microwave Assisted Extraction,MAE)是一種相對較新的樣品預處理技術,主要有兩個應用方向,一個是加酸輔助消解固體樣品,提取樣品基質中的無機離子;另一個是作為傳統索氏提取的輔助或替代方法,提取樣品基質中的有機組分。MAE技術需要專門儀器進行操
實驗室分析方法氣相色譜輔助萃取技術微波輔助提取
微波輔助提取(Microwave Assisted Extraction,MAE)是一種相對較新的樣品預處理技術,主要有兩個應用方向,一個是加酸輔助消解固體樣品,提取樣品基質中的無機離子;另一個是作為傳統索氏提取的輔助或替代方法,提取樣品基質中的有機組分。MAE技術需要專門儀器進行操作。最為常見的是
實驗室分析方法氣相色譜固相微萃取固相微萃取法
固相微萃取(Solid Phase Micro-extrayon,SPME)是在固相萃取的基礎上發展起來的一種新型樣品預處理技術。它基于被萃取組分在兩相間的分配平衡,將萃取、濃縮和解吸集為一體,其裝置簡單,便于攜帶,易于操作,快速靈敏,選擇性高,樣品用量小,重現性好,精度高,檢出限低,無需溶劑或僅需
實驗室分析方法氣相色譜固相萃取基質固相分散萃取法
基質固相分散萃取法(Matrix Solid-phase Dispersion,MSPD)主要用于固體和半固體樣品的處理,也有用于液體樣品處理的實例。這是一種在SPE基礎上改進所得的預處理方法,但操作更加簡化。和SPE方法的相同之處在于,它也利用固相萃取材料對樣品基質或基質中待測組分的選擇性進行分離
實驗室分析方法氣相色譜固相微萃取攪拌棒吸附萃取
攪拌棒吸萃取法( Stir Bar Septive Extraction,SBSE)與SPME原理類似,不同之處在棒吸附蘋取法于它將攪掉棒直接置于液相基質之中,利用攪拌棒表面的固定相涂層對基質中的待測組分進提取。此法對水相樣品中痕量或超痕量的有機物的富集吸附有獨特的優勢,而且特別適合氣相色譜聯用,目
實驗室分析方法氣相色譜輔助萃取技術超聲波輔助提取
超聲波輔助提取(Ultrasound-assisted Extraction,UAE)主要用于固體樣品中組分的提取,利用超聲波輻射壓強產生的強烈空化效應、機械振動、乳化、擊碎和攪拌等多重效應,增大物質分子運動頻率和速度,增加溶劑穿透力,快速完成提取過程。和索氏提取法相比,超聲波輔助提取法的成作用增強
色譜技術方法氣相色譜
氣相色譜是機械化程度很高的色譜方法,氣相色譜系統由氣源、色譜柱和柱箱、檢測器和記錄器等部分組成。氣源負責提供色譜分析所需要的載氣,即流動相,載氣需要經過純化和恒壓的處理。氣相色譜的色譜柱一般直徑很細長度很長,根據結構可以分為填充柱和毛細管柱兩種,填充柱比較短粗,直徑在5毫米左右,長度在2-4米之間,
實驗室分析方法氣相色譜色譜柱制備技術介紹
一、溶膠一凝膠技術傳統制柱工藝一般分為三個步驟:柱管內壁的刻蝕脫活、固定液的涂漬和交聯固化,溶膠-凝膠技術將其合為一步,簡化了工藝,縮短了制柱時間。溶膠-凝膠技術制柱的一般過程是:用少量二氯甲烷清洗毛細管柱內壁后用氮氣吹干。配制合適的溶膠-凝膠液體系,將前體如甲基三甲氧基硅烷、溶劑、固定相、脫活劑含
加速溶劑萃取氣相色譜串聯質譜法沉積物中痕量增塑劑
研究了加速溶劑萃取(ASE)對沉積物中鄰苯二甲酸酯類(PAEs)物質的提取效果,建立了快速溶劑萃取/氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)檢測沉積物中16種鄰苯二甲酸酯類物質的方法。用正己烷和二氯甲烷混合溶劑作為提取溶劑,加速溶劑萃取法萃取沉積物中16種PAEs,再用Florisil層析柱凈化,最后用GC
實驗室分析方法氣相色譜法(GC)氣相色譜缺點
要求樣品氣化,不適用于大部分沸點高和熱不穩定的化合物,對于腐蝕性能和反應性能較強的物質更難于分析。大約有15%-20%的有機物能用氣相色譜法進行分析。
實驗室分析方法氣相色譜儀氣相色譜載氣的選擇
載氣類型的選擇主要考慮的影響因素包括:檢測器的要求以及載氣對柱效和分析時間的影響。同時,還需考慮載氣的安全性、經濟性以及是否容易獲得等因素。表1中給出了毛細管氣相色譜常用檢測器所需的載氣和檢測器氣體類型。如熱導檢測器需要使用熱導率較大的氫氣,有利于提高檢測靈敏度。H2、N2是氫焰檢測器的載氣首選。檢
同時蒸餾萃取與頂空固相微萃取法分析豆豉揮發性成分
摘 要:采用同時蒸餾萃取法(SDE)和頂空固相微萃取法(HS-SPME)提取豆豉樣品中揮發性成分,經氣相色譜-質譜聯用儀分析后共檢測到96 種揮發性化合物,其中烴類最多有40 種,其次是酯類13 種和醛類11 種,另外醇類、酸類、酮類、酚類和雜環類分別有9、7、6、7、3 種。SDE 法和HS-SP
實驗室分析方法氣相色譜制備氣相色譜儀結構及原理
目前,色譜技術已在復雜混合物分離分析方面應用十分廣泛,但在色譜技術發展初期其主要用于樣本的制備,但受氣相色譜本身技術特點的限制,制備氣相色譜的應用范圍不如制備液相色譜廣泛,但其仍在揮發性組分的分離、制備方面發揮了重要作用。制備氣相色譜儀與分析氣相色譜儀在處理樣品時都需要先分離樣品,兩種方法的主要差別
實驗室分析方法氣相色譜頂空分析法頂空固相微萃取法
頂空固相微萃取是將固相微萃取和頂空進樣相結合的一種分析技術。頂空固相微萃取的裝置由手柄和萃取頭組成,通過萃取頭的涂層對頂空中的有機揮發性物質的吸附和隨后的解吸脫附分析來完成分析。頂空固相微萃取分析原理的示意見圖4圖4頂空固相微萃取原理示意頂空固相微萃取分析中萃取頭具有一定的預濃縮作用,分析的靈敏度高
實驗室分析方法氣相色譜質譜聯用技術技術原理與特點
氣相色譜技術是利用一定溫度下不同化合物在流動相(載氣)和固定相中分配系數的差異,使不同化合物按時間先后在色譜柱中流出,從而達到分離分析的目的。保留時間是氣象色譜進行定性的依據,而色譜峰高或峰面積是定量的手段,所以氣相色譜對復雜的混合物可以進行有效地定性定量分析。其特點在于高效的分離能力和良好的靈敏度
壓力溶劑萃取在線分離技術
1.儀器設備壓力溶劑萃取(PSE)是近年來發展起來的一種樣品前處理的技術。目前,市場上的壓力溶劑萃取儀有One PSE和Fast PSE兩種型號。2.工作原理壓力溶劑萃取儀是利用壓力提高溶劑的沸點和增加物質在溶劑中的溶解度,進而提高溶劑對物質的提取效率,廣泛地用于對固體和半固體樣品的萃取。工作過程是
實驗室分析方法氣相色譜法(GC)氣相色譜儀的組成
氣相色譜儀的組成氣路系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、溫控系統、記錄系統。
實驗室分析方法快速溶劑萃取方法及起特點分析
也許是受到超臨界流體萃取的啟發,使用高溫和高壓增加物質的溶解度,降低溶劑的黏度將有利于溶劑分子在基質中的擴散,降低基質對溶質的作用,加快溶質在基質中的釋放,由此提高萃取效率。這樣,大大地縮短了萃取的時間,減少萃取溶劑的用量,并保持了高的回收率。據稱與索氏提取法、超聲萃取相比,可以把萃取時間從小時計縮
實驗室分析方法氣相色譜法載氣凈化
所謂凈化,就是除去載氣中的一些有機物、微量氧,水分等雜質,以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣,可導致柱失效,樣品變化,氫焰色譜可導致基流噪音增大,熱導色譜可導致鑒定器線性變劣等,所以載氣必須經過凈化。一般均采用化學處理的方法除氧,如用活性銅除氧;采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質;采用矽膠,分子