實驗室分析方法氣相色譜溶劑萃取技術介紹
溶劑萃取包括液-液萃取(Liquid-Liquid Extraction,LLe)和液-固萃取(Liquid-Solid- Extraction,LSE),分別針對液相樣品和固相樣品,通過在基質中添加不相溶的有機萃取溶劑利用樣品組分在不同溶劑中分配系數不同或在萃取溶劑中的溶解度不同而達到分離和提取其中待測組分的目的。溶劑萃取通常耗時很長,有機溶劑消耗量大,不夠環境友好;多數時候無法實現批量操作,還需要消耗大量人力,因此逐漸被其他預處理方法所改進或替代。即使如此,其仍是一類最為經典的樣品預處理技術,并且仍在一些樣品分析領域中有著廣泛應用。以下介紹幾種典型的溶劑萃取技術。一、索式提取索氏提取(Soxhlet Extraction)是一種經典的液-固萃取方法,主要用來抽提在有機溶劑中溶解度較小的脂溶性組分,被國際國內很多標準方法采用,至今仍被認定為多種食品中脂類含量測定的標準樣品處理方法。一套典型的索氏提取裝置包括加熱套、萃取溶劑瓶、......閱讀全文
實驗室分析方法氣相色譜溶劑萃取技術介紹
溶劑萃取包括液-液萃取(Liquid-Liquid Extraction,LLe)和液-固萃取(Liquid-Solid- Extraction,LSE),分別針對液相樣品和固相樣品,通過在基質中添加不相溶的有機萃取溶劑利用樣品組分在不同溶劑中分配系數不同或在萃取溶劑中的溶解度不同而達到分離和提取其
實驗室分析方法氣相色譜溶劑萃取技術加速溶劑萃取
加速溶劑萃取(Accelerated Solvent Extraction,ASE)是一種相對較新的自動化液-固萃取技術,和傳統的液固萃取技術相比,具有較高的萃取效率和較少的溶劑消耗。萃取溶劑的選擇范圍也更廣,除有機溶劑外,水和緩沖鹽也可用作萃取溶劑。尤其是能夠同時自動化處理多個樣品,更好滿足現代儀
實驗室分析方法氣相色譜溶劑萃取技術濁點萃取技術
濁點萃取(Cloud Point Extraction,CPE),亦稱“膠束媒介萃取(Micellar Mediated Extraction,MMe)”,是一種較新的液-液萃取技術,它利用所謂的“濁點現象”,實現水相溶劑中疏水性待測組分的提取。此法在螯合金屬離子分離分析方面具有天然的優勢,但也可以
實驗室分析方法氣相色譜溶劑萃取技術同時蒸餾萃取
同時蒸餾萃取(Simultaneous Distillation Extraction,?SDE)是一種液-液萃取技術,一般用于水相基質樣品中有機組分的提取;如用于固相樣品,則需將粉碎后的樣品置入樣品瓶中加入適量蒸餾水,將目標組分提取到水相中后,再通過同時蒸餾萃取過程將其轉入有機萃取液中。它利用有機
實驗室分析方法氣相色譜溶劑萃取技術索式提取
索氏提取(Soxhlet Extraction)是一種經典的液-固萃取方法,主要用來抽提在有機溶劑中溶解度較小的脂溶性組分,被國際國內很多標準方法采用,至今仍被認定為多種食品中脂類含量測定的標準樣品處理方法。一套典型的索氏提取裝置包括加熱套、萃取溶劑瓶、索氏提取器和冷凝管,可以方便地在實驗室自行組裝
實驗室分析方法氣相色譜固相萃取技術介紹
固相萃取法(Solid-phase Extraction,SPE)是一種較新的、發展很快的樣品預處理方法。在本章介紹的所有樣品預處理方法中,SPE也許是當前應用最為廣泛的方法之22它是以液相色譜的分離機理為原理的抽提分離濃縮技術,采用高效、高選擇性液相色譜固定相,利用樣品組分在固定相和洗脫相之間的分
實驗室分析方法氣相色譜色譜柱制備技術介紹
一、溶膠一凝膠技術傳統制柱工藝一般分為三個步驟:柱管內壁的刻蝕脫活、固定液的涂漬和交聯固化,溶膠-凝膠技術將其合為一步,簡化了工藝,縮短了制柱時間。溶膠-凝膠技術制柱的一般過程是:用少量二氯甲烷清洗毛細管柱內壁后用氮氣吹干。配制合適的溶膠-凝膠液體系,將前體如甲基三甲氧基硅烷、溶劑、固定相、脫活劑含
實驗室分析方法氣相色譜固相微萃取技術介紹
一、固相微萃取法固相微萃取(Solid Phase Micro-extrayon,SPME)是在固相萃取的基礎上發展起來的一種新型樣品預處理技術。它基于被萃取組分在兩相間的分配平衡,將萃取、濃縮和解吸集為一體,其裝置簡單,便于攜帶,易于操作,快速靈敏,選擇性高,樣品用量小,重現性好,精度高,檢出限低
色譜技術方法氣相色譜
氣相色譜是機械化程度很高的色譜方法,氣相色譜系統由氣源、色譜柱和柱箱、檢測器和記錄器等部分組成。氣源負責提供色譜分析所需要的載氣,即流動相,載氣需要經過純化和恒壓的處理。氣相色譜的色譜柱一般直徑很細長度很長,根據結構可以分為填充柱和毛細管柱兩種,填充柱比較短粗,直徑在5毫米左右,長度在2-4米之間,
氣相色譜技術介紹
全二維氣相色譜不同于通常的二維色譜(GC+GC)。GC+GC一般是從第一支色譜柱切割出部分餾分在第二支色譜柱上進行分離,缺點是不能完全利用二維氣相色譜的峰容量,它只是把第一支色譜柱流出的部分餾分轉移到第二支柱上,進行進一步的分離。 全二維氣相色譜是把分離機理不同而又互相獨立的兩支色譜柱以串聯方式結合
實驗室分析方法氣相色譜固相萃取技術QuEChERS法
QuEChERS 意指Quick,Easy,Cheap,? Effective, Rugged and Safe,即能滿足“快速高效,容易操作,價格低廉,適用面廣,而且安全”等要求的樣品預處理技術。這本應是普遍適用于任何樣品預處理方法的策略或要求,但當下已經成為專有名詞,意指一種用于蔬菜、水果等含水
實驗室分析方法氣相色譜法(GC)氣相色譜缺點
要求樣品氣化,不適用于大部分沸點高和熱不穩定的化合物,對于腐蝕性能和反應性能較強的物質更難于分析。大約有15%-20%的有機物能用氣相色譜法進行分析。
實驗室分析方法氣相色譜儀氣相色譜載氣的選擇
載氣類型的選擇主要考慮的影響因素包括:檢測器的要求以及載氣對柱效和分析時間的影響。同時,還需考慮載氣的安全性、經濟性以及是否容易獲得等因素。表1中給出了毛細管氣相色譜常用檢測器所需的載氣和檢測器氣體類型。如熱導檢測器需要使用熱導率較大的氫氣,有利于提高檢測靈敏度。H2、N2是氫焰檢測器的載氣首選。檢
實驗室分析方法氣相色譜固相萃取技術固相萃取法
固相萃取的操作原理是將液態或溶解后的固態樣品倒入活化過的SPE柱,然后利用抽空或加壓使樣品進入SPE柱的固定相。利用固定相和樣品組分間的相互作用實現對目標組分的富集和對樣品基質的去除。為提高處理效率,可以采用SPE歧管真空裝置同時處理多個樣品。一般地,SPE在分離步驟中保留感興趣的組分和類似的其他組
實驗室分析方法氣相色譜法(GC)方法介紹
是以氣體為流動相的色譜分析法。
實驗室分析方法氣相色譜其他作用輔助萃取技術
一、微波輔助提取微波輔助提取(Microwave Assisted Extraction,MAE)是一種相對較新的樣品預處理技術,主要有兩個應用方向,一個是加酸輔助消解固體樣品,提取樣品基質中的無機離子;另一個是作為傳統索氏提取的輔助或替代方法,提取樣品基質中的有機組分。MAE技術需要專門儀器進行操
加速溶劑萃取固相萃取凈化氣相色譜
建立了加速溶劑萃取(ASE)-固相萃取凈化(SPE)-氣相色譜-串聯質譜(GC-MS/MS)同時測定茶葉中9種擬除蟲菊酯類農藥殘留的方法。ASE萃取溶劑為丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取溫度為100℃,萃取壓力為10 MPa,加熱時間為3 min,靜態萃取時間為5 min,循環1次,沖洗體積為4
實驗室分析方法氣相色譜制備氣相色譜儀結構及原理
目前,色譜技術已在復雜混合物分離分析方面應用十分廣泛,但在色譜技術發展初期其主要用于樣本的制備,但受氣相色譜本身技術特點的限制,制備氣相色譜的應用范圍不如制備液相色譜廣泛,但其仍在揮發性組分的分離、制備方面發揮了重要作用。制備氣相色譜儀與分析氣相色譜儀在處理樣品時都需要先分離樣品,兩種方法的主要差別
實驗室分析方法氣相色譜輔助萃取技術微波輔助提取
微波輔助提取(Microwave Assisted Extraction,MAE)是一種相對較新的樣品預處理技術,主要有兩個應用方向,一個是加酸輔助消解固體樣品,提取樣品基質中的無機離子;另一個是作為傳統索氏提取的輔助或替代方法,提取樣品基質中的有機組分。MAE技術需要專門儀器進行操作。最為常見的是
實驗室分析方法氣相色譜質譜聯用技術技術原理與特點
氣相色譜技術是利用一定溫度下不同化合物在流動相(載氣)和固定相中分配系數的差異,使不同化合物按時間先后在色譜柱中流出,從而達到分離分析的目的。保留時間是氣象色譜進行定性的依據,而色譜峰高或峰面積是定量的手段,所以氣相色譜對復雜的混合物可以進行有效地定性定量分析。其特點在于高效的分離能力和良好的靈敏度
實驗室分析方法氣相色譜法(GC)氣相色譜儀的組成
氣相色譜儀的組成氣路系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、溫控系統、記錄系統。
實驗室分析方法氣相色譜法載氣凈化
所謂凈化,就是除去載氣中的一些有機物、微量氧,水分等雜質,以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣,可導致柱失效,樣品變化,氫焰色譜可導致基流噪音增大,熱導色譜可導致鑒定器線性變劣等,所以載氣必須經過凈化。一般均采用化學處理的方法除氧,如用活性銅除氧;采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質;采用矽膠,分子
實驗室分析方法氣相色譜酯化衍生化方法
(1)甲醇法:有機酸與甲醇在催化劑條件下加熱,發生酯化反應,生成有機酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化劑,通常將三氟化硼通入甲醇配制酯化劑,因為配置過程中以放熱,有一定的危險性,現在也有商品化的三氟化硼甲醇溶液可直接購買使用。(2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以與有機酸反應生成有機酸甲酯放出氮氣。此法簡便有效
實驗室分析方法氣相色譜酰化衍生化方法
酰化能降低羥基、氨基、巰基的極性,改善這些化合物的色譜性能,并提高這些化合物的揮發性,增加某些易氧化化合物的穩定性。當酰化時引入含有鹵離子的酰基時,還可以提高使用ECD檢測器的靈敏度。常用的酰化試劑有酰鹵、酸酐和反應活性的酰化物。(1)乙酰化法:標準乙酰化法是將樣品溶于氯仿中,與乙酸酐和乙酸在50℃
實驗室分析方法氣相色譜中基于色譜的選擇性凈化技術
一、凝膠滲透色譜凝膠滲透色譜(Gel Permeation Chromatography,GPC)也稱體積排阻色譜(Size Exclusion Chromatography SEC),是根據樣品中不同組分的尺寸不同對其進行分離的一種預處理技術。類似常規液相色譜柱,將具有一定尺寸孔隙的填料填充在柱管
實驗室分析方法氣相色譜輔助萃取技術超臨界流體萃取
超臨界流體萃取(Super-critical Fluid Extraction,SFE)是指利用超臨界狀態的流體溶解并分離樣品基質中待測組分的預處理技術。所謂“超臨界狀態”,是指溫度和壓力同時超過某種氣體物質的臨界壓力和臨界溫度的狀態臨界溫度,是指某種氣體能夠被液化的最高溫度而臨界壓力,則是在臨界溫
實驗室分析方法氣相色譜色譜柱的性能評價
制備好的色譜柱常用以下幾個指標來評價其性能好壞。一、分離能力1.塔板數(1)塔板數N塔板數是評價柱效的主要指標,塔板數的計算可依據表1中的公式,其中柱效計算時色譜峰上的關鍵點見圖1。?圖一?表1塔板數N=參數標準偏差2Π(tRh/A)24(tR/wi)25.55(tR/wh)216(tR/wb)2保
實驗室分析方法氣相色譜儀概述
氣相色譜技術由于具有分離效率高、靈敏度高、分析速度快等優點,已被廣泛用于能源、化工、制藥、環境、食品等多個領域。自1955年 Perkin Elmer公司推出世界上第一臺商品化氣相色譜儀以來,經過60多年的不斷發展,氣相色譜技術已較為成熟,目前氣相色譜儀新產品主要向網絡化、模塊化、優異的綜合性能、便
實驗室分析方法氣相色譜用載體特性
1、應具有大的比表面積;?2、應具有化學惰性;?3、載體形狀規則;4、要有較大的機械強度。
實驗室分析方法氣相色譜法的氣化方式介紹
樣品必須先完全氣化,然后在氣相色譜柱中進行組分分離。當進樣裝置把樣品送入氣化室的空間或氣化室內色譜柱的頂端(柱頭進樣),此時氣化室可能是已加熱至高溫并保持恒溫;也可能是低溫,樣品進入后才快速程序升溫。一般地說,樣品進入氣化室空間之際,氣化室已經加溫至可完全氣化樣品的溫度。而柱頭進樣時,樣品進入氣化室