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  • 高效液相色譜法(二)枸櫞酸離子

    照高效液相色譜法(通則0512)測定。 色譜條件與系統適用性試驗 采用十八烷基硅烷鍵合硅膠填充色譜柱,柱長250mm,柱直徑4.6mm,粒度5μm。流動相為18.2mmol/L磷酸鹽緩沖液,0.1%異丙醇溶液(pH 2.0~2.5);柱溫40℃;流速為每分鐘1.0ml;樣品池溫度為室溫;運行時間50分鐘;紫外檢測器檢測波長為210nm。取5.0mmol/L枸櫞酸離子溶液20μl,注入色譜柱,記錄色譜圖,拖尾因子按枸櫞酸離子色譜峰測定應為0.95~1.40。 測定法 精密稱取經減壓干燥至恒重的枸櫞酸鈉(C6H5Na3O7·2H2O)0.735g,置100ml量瓶中,用超純水溶解并稀釋至刻度。精密量取5.0ml、10.0ml、15.0ml,分別置25ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得相應的5.0mmol/L、10.0mmol/L、15.0mmol/L枸櫞酸離子對照品溶液。分別精......閱讀全文

    高效液相色譜法(二)-枸櫞酸離子

    ?照高效液相色譜法(通則0512)測定。?色譜條件與系統適用性試驗?采用十八烷基硅烷鍵合硅膠填充色譜柱,柱長250mm,柱直徑4.6mm,粒度5μm。流動相為18.2mmol/L磷酸鹽緩沖液,0.1%異丙醇溶液(pH 2.0~2.5);柱溫40℃;流速為每分鐘1.0ml;樣品池溫度為室溫;運行時間5

    高效液相色譜法測定枸櫞酸離子

    ?照高效液相色譜法(通則0512)測定。?色譜條件?用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為基質的陽離子交換色譜柱(H+),粒度9μm或8μm,內徑7.8mm,柱長300mm;柱溫50℃;流動相為0.004mol/L硫酸溶液,流速為每分鐘0.8ml;示差折光檢測器。?測定法?精密稱取經減壓干燥至恒重的枸櫞酸鈉(

    高效液相色譜法(二)

    二、進樣 器一般HPLC分析常用六通進樣閥(以美國RHEODYNE公司的7725和7725I型最常見),其關鍵部件由圓形密封墊子(轉子)和固定底座(定子) 組成。耐高壓(35~40MPA),進樣量準確,重復性好(0.5%),操作方便。六通閥進樣方式有部分裝液法和完全裝液法兩種。①用部分裝

    高效液相色譜法入門知識(二)

    2.系統適用性試驗色譜中最難分離物質對或與其相關的物質對的分離度和待測物響應值的重復性是系統適用性試驗的重要參數。按各品種項下要求對色譜系統進行適用性試驗,即用規定的對照品對色譜系統進行試驗和調整,應符合要求;或規定色譜條件下的最小理論板數、分離度、重復性和拖尾因子。(1)色譜柱的理論板數(n)在規

    關于離子高效液相色譜法的介紹

      用離子交換樹脂為固定相,電解質溶液為流動相。以電導檢測器為通用檢測器,為消除流動相中強電解質背景離子對電導檢測器的干擾,設置了抑制柱。試樣組分在分離柱和抑制柱上的反應原理與離子交換色譜法相同。  以陰離子交換樹脂(R-OH)作固定相,分離陰離子(如Br-)為例。當待測陰離子Br-隨流動相(NaO

    高效液相色譜法對陰離子分析

    雙柱;薄殼型陰離子交換樹脂分離柱(3×250mm),流動相:0.003mol·L-1 NaHCO3 / 0.0024 mol·L-1Na2CO3,流量138 mL/hr。七種陰離子在20分鐘內基本上得到完全分離,各組分含量在3~50 ppm。

    藥典中的高效液相色譜法(二)

    (2)分離度 定量分析時,為便于準確測量,要求定量峰與其他峰或內標峰之間有較好的分離度。分離度(R)的計算公式為:式中tR2為相鄰兩峰中后一峰的保留時間;tR1為相鄰兩峰中前一峰的保留時間;W1及W2為此相鄰兩峰的峰寬。除另有規定外,分離度應大于1.5。(3)重復性 取各品種項下的對照溶液,

    離子對高效液相色譜法的簡介

      離子對色譜法是將一種 ( 或多種 ) 與溶質分子電荷相反的離子 ( 稱為對離子或反離子 ) 加到流動相或固定相中,使其與溶質離子結合形成疏水型離子對化合物,從而控制溶質離子的保留行為。其原理可用下式表示:X水相Y-水相 === X Y-有機相  式中:X 水相--流動相中待分離的有機離子(也可是

    高效液相色譜法離子交換分離原理介紹

      (Ion-exchange Chromatography)  IEC是以離子交換劑作為固定相。IEC是基于離子交換樹脂上可電離的離子與流  動相中具有相同電荷的溶質離子進行可逆交換,依據這些離子以交換劑具有不同的親和力而將它們分離。以陰離子交換劑為例,其交換過程可表示如下:  X-(溶劑中) (

    高效液相色譜法與離子色譜法的區別

    高效液相色譜是流動相動力系統上分類的一種,離子色譜是分離機理分類上的一種,兩種不同的色譜分類方式,不好作比較。

    高效液相色譜法

    高效液相色譜是在氣相色譜和經典色譜的基礎上發展起來的。現代液相色譜和經典液相色譜沒有本質的區別。不同點僅僅是現代液相色譜比經典液相色譜有較高的效率 和實現了自動化 操作。經典的液相色譜法,流動相在常壓下輸送,所用的固定相柱效低,分析周期長。而現代液相色譜法引用了氣相色譜的理論,流動相改為高壓輸送。

    高效液相色譜法

    高效液相色譜是在氣相色譜和經典色譜的基礎上發展起來的。現代液相色譜和經典液相色譜沒有本質的區別。不同點僅僅是現代液相色譜比經典液相色譜有較高的效率 和實現了自動化 操作。經典的液相色譜法,流動相在常壓下輸送,所用的固定相柱效低,分析周期長。而現代液相色譜法引用了氣相色譜的理論,流動相改為高壓

    高效液相色譜法

    高效液相色譜法是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,經進樣閥注入供試品,由流動相帶入柱內,在柱內各成分被分離后,依次進入檢測器,色譜信號由記錄儀或積分儀記錄。1.對儀器的一般要求 所用的儀器為高效液相色譜儀。色譜柱的填料和流動相的組分應按各

    高效液相色譜法

    首先保留時間與標準峰要完全一致,你可以通過加標的方式來確認,加標濃度大致與目標響應相當,若加的標準峰與目標物完全重疊,則可認為是單個組分,若出現肩峰,則表明有雜峰。如果是DAD檢測器,可以通過光譜圖來識別,一般的HPLC-DAD就自帶峰純度檢測功能,綠區越大表明峰越純。當然你自己也可以看,因為峰是短

    高效液相色譜法

    高效液相色譜法概述HPLC是在經典的液相色譜法基礎上發展起來的,其以液體作為流動相,并采用顆粒極細的高效固定相的柱色譜分離技術。其分離機制與常規柱色譜相同,但填料更加精細,需高壓泵推動,柱效高,分析速度快。與氣相色譜不同的是液相色譜中流動相亦參與組分的分離過程,其組成、比例和pH值可靈活調節,分離模

    離子色譜法與高效液相色譜法(HPLC)的區別

    離子色譜法的工作原理是離子交換平衡。離子色譜法中使用的固定相是離子交換樹脂。離子交換樹脂以固定的帶電基團分布,能夠游動配位離子。將樣品加入離子交換色譜法時,若用適當的溶液洗去樣品離子,則樣品離子與能在樹脂上游泳的離子交換,并連續進行可逆交換吸附吸收,最后達到吸附平衡。可檢測離子:f-、cl-、no2

    高效液相色譜法特點

    高效液相色譜法有“四高一廣”的特點:  ①高壓:流動相為液體,流經色譜柱時,受到的阻力較大,為了能迅速通過色譜柱醫學教育|網,必須對載液加高壓。  ②高速:分析速度快、載液流速快,較經典液體色譜法速度快得多,通常分析一個樣品在15~30分鐘,有些樣品甚至在5分鐘內即可完成,一般小于1小時。  ③高效

    高效液相色譜法(四)

    四、檢測器HPLC的檢測器分為兩類:通用型檢測器和專用型檢測器。1.通用型檢測器可連續測量 色譜柱的流出物的全部特性變化,通常采用差分測量法,這類檢測器包括示差折光檢測器、介電常數檢測器、電導檢測器等,通用檢測器適用范圍廣,但由于對流動 相有響應,因此易受溫度變化、流動相和組分的變化的影響,

    高效液相色譜法概述

    ? 高效液相色譜法(highperformanc,liquidchromatography,HPLC)是在經典液相色譜法基礎上發展起來的一種新型分離、分析技術。經典液相色譜法由于使用粗顆粒的固定相,填充不均勻,依靠重力使流動相流動,因此分析速度慢,分離效率低。新型高效的固定相、高壓輸液泵、梯度洗脫技

    高效液相色譜法(一)

    高效液相色譜法(HPLC)是目前應用廣泛的分離、分析、純化有機化合物(包括能通過化學反應轉變為有機化合物的無機物)的有效方法之一。 ? 在已知的有機化合物中,約有80%能用高效液相色譜法分離、分析,而且由于此法條件溫和,不破壞樣品,因此特別適合高沸點、難氣化揮發、熱穩定性差的有機 化合物和

    高效液相色譜法(三)

    三、色譜柱色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度 快等。市售的用于HPLC的各種微粒填料好多孔硅膠以及以硅膠為基質的鍵合相、氧化鋁、有機聚合物微球(包括離子交換樹脂)、多孔碳等,其粒度一般為 3,5,7,10U

    高效液相色譜法簡介

    以高壓液體為流動相的液相色譜分析法稱高效液相色譜法(HPLC)。其基本方法是用高壓泵將具有一定極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑泵入裝有填充劑的色譜柱,經進樣閥注入的樣品被流動相帶入色譜柱內進行分離后依次進入檢測器,由記錄儀、積分儀或數據處理系統記錄色信號或進行數據處理而得到分析結果。由于高效液相色

    高效液相色譜法依據

    高效液相色譜法是在經典色譜法的基礎上,引用了氣相色譜的理論,在技術上,流動相改為高壓輸送(最高輸送壓力可達4.9107Pa);色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成,從而使柱效大大高于經典液相色譜(每米塔板數可達幾萬或幾十萬);同時柱后連有高靈敏度的檢測器,可對流出物進行連續檢測。一、特點:1.

    手性高效液相色譜法

    手性高效液相色譜法分為直接法和間接法。對映體(enantiomer):在空間上不能重疊,互為鏡像關系的立體異構體。立體異構體指分子中的結構基團在空間三維排列不同的化合物。手性藥物(chiral,drug):含有手性中心的藥物。手性中心即為化合物中某個碳原子上連接4個互不相同的基團時,稱該碳原子被稱為

    高效液相色譜法分類

    高效液相色譜法按分離機制的不同分為液固吸附色譜法、液液分配色譜法(正相與反相)、離子交換色譜法、離子對色譜法及分子排阻色譜法。1. 液固色譜法使用固體吸附劑,被分離組分在色譜柱上分離原理是根據固定相對組分吸附力大小不同而分離。分離過程是一個吸附——解吸附的平衡過程。常用的吸附劑為硅膠或氧化鋁,粒度5

    高效液相色譜法詞匯

    ? 高效液相色譜法:high performance liquid chromatography,HPLC   高速液相色譜法:high speed LC,HSLC   高壓液相色譜法:high pressure LC,HPLC   高分辨液相色譜法:high resolution LC

    手性高效液相色譜法

    手性高效液相色譜法分為直接法和間接法。對映體(enantiomer):在空間上不能重疊,互為鏡像關系的立體異構體。立體異構體指分子中的結構基團在空間三維排列不同的化合物。手性藥物(chiral,drug):含有手性中心的藥物。手性中心即為化合物中某個碳原子上連接4個互不相同的基團時,稱該碳原子被稱為

    高效液相色譜法測定硫磺霜中間苯二酚的含量

    硫磺霜由間苯二酚、升華硫、甘油等成分組成。主要用于治療體癬、脂溢性皮炎等。原標準中無間苯二酚的含量測定方法,為了更好地控制藥品質量,本實驗建立了高效液相色譜法測定硫磺霜中間苯二酚含量的新方法。?1、儀器與試劑?SSISPC3000高效液相色譜儀;梅特勒百萬分之一天平(AG135)。硫磺霜本院自制制劑

    高效液相色譜法測定硫磺霜中間苯二酚的含量

      硫磺霜由間苯二酚、升華硫、甘油等成分組成。主要用于治療體癬、脂溢性皮炎等。原標準中無間苯二酚的含量測定方法,為了更好地控制藥品質量,本實驗建立了高效液相色譜法測定硫磺霜中間苯二酚含量的新方法。   1、儀器與試劑   SSISPC3000高效液相色譜儀;梅特勒百萬分之一天平(AG13

    高效液相色譜法的原理

    高效液相色譜法的原理是以液體為流動相,采用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離后,進入檢測器進行檢測。高效液相色譜法有“四高一廣”的特點:①高壓:流動相為液體,流經色譜柱時,受到的阻力較大,為了能迅速通過色譜柱,必須對載

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