PMBP萃取分光光度法測定不銹鋼中的微量鈦
一、方法要點以Ti-PC-PMBP萃取分光光度測定微量鈦，適宜的條件是：水相體積為20mL，鹽酸濃度為6mol／L，鄰苯二酚濃度為0．5mol／L，用0．02mol/L PMBP-苯萃取4min，顏色至少在2．5h內穩定不變，0～50μg鈦/10mL服從比耳定律，在435nm和480nm的摩爾吸光系數分別為8700和6500。考查了7種陰離子和24種陽離子對測定的影響，用本法測定不銹鋼、鉛銅合金和鐵礦中的微量鈦，結果滿意。二、試劑與儀器(1)鈦標準溶液：稱取100mg海綿鈦(含量大于99．9％)置于燒杯中，加10mL硫酸(1+1)及20mL水，加熱使完全溶解。滴加過硫酸銨溶液至紫色完全褪去。繼續加熱煮沸10min以上，冷卻。移至100mL容量瓶中，以鹽酸(1十1)稀釋至刻度。此溶液濃度為1mg／mL，再用此溶液配成1μg／mL的溶液[以鹽酸(1+1)稀釋]。(2)PMBP的苯溶液(0．02mol／L)：稱取11．2g 1-苯基-......閱讀全文
PMBP萃取分光光度法測定不銹鋼中的微量鈦
一、方法要點以Ti-PC-PMBP萃取分光光度測定微量鈦，適宜的條件是：水相體積為20mL，鹽酸濃度為6mol／L，鄰苯二酚濃度為0．5mol／L，用0．02mol/L PMBP-苯萃取4min，顏色至少在2．5h內穩定不變，0～50μg鈦/10mL服從比耳定律，在435nm和480nm的摩爾吸光系
PMBP萃取偶氮胂Ⅲ分光光度法測定鈦合金中的鈰
一、方法要點在10％的硫酸溶液中，用銅鐵試劑、三氯甲烷萃取分離鈦、錫、鋯、鈮等元素；在pH=5.1～5.5的溶液中，用PMBP萃取鈰，再用偶氮胂Ⅲ溶液進行反萃取，偶氮胂Ⅲ與鈰生成藍色絡合物。根據顏色的深淺而測得鈰的含量。二、試劑與儀器(1)硫酸溶液(1+1)、硝酸。(2)PMBP(1-苯基-3-甲基
乙基紫萃取分光光度法測定礦石中的微量汞
一、方法要點堿性三苯甲烷類染料——乙基紫已廣泛用于測定銻、錸、鉈、硼、銀、金、鉭、碘、磷。本法應用乙基紫作顯色劑，溴汞酸與乙基紫形成的締合物易被苯、甲苯所萃取，可用來分光光度法測汞。共存元素30種離子對本法的影響以及它們可允許的量，除了Ag+、Tl3+、Au3+、Pb2+、W6+等干擾較大外，其他離
茜素紫萃取分光光度法測定鋁合金中的微量錫
一、方法要點在0．15～0．25mol／L鹽酸溶液中。以酒石酸掩蔽鋯、銻等離子，用抗壞血酸還原鐵、釩、錳。錫與茜素紫生成紫紅色絡合物，被異戊醇所萃取。根據顏色深淺而測得錫的含量。鈦、殘余的鋯與銻等的干擾可用洗滌液洗滌而消除。二、試劑與儀器(1)鹽酸(1mol／L)：鹽酸83mL用水稀釋至1000rn
二氯乙烷萃取分光光度法測定合金中的微量硼
一、方法要點 在硫磷混酸介質中，硼和氫氟酸生成的硼氟絡離子與亞甲基藍反應生成藍色絡合物，它可用1，2一二氯乙烷萃取，根據顏色的深淺測得硼含量。鈮鉭對硼測定有影響，因此不適用于含鈮、鉭試樣。 本方法適用于含硼量在0．005％～0.03％的測定。 二、試劑與儀器 (1)鹽酸(密度1．19g／
PAR乙酸乙酯萃取分光光度法測定鈦中的鈀
一、方法要點試樣用硫酸溶解，以硝酸氧化鈦。在4～5mol／L硫酸介質中加PAR顯色，加氯離子和乙酸乙酯，將鈀以Pd(HR)C1形式萃入有機相，分光光度法測定鈀。測定范圍為0.005％～2．5％。二、試劑與儀器(1)硫酸溶液(1+1)。(2)氯化鈉溶液(3％)。(3)硝酸溶液(1+1)。(4)乙酸乙酯
PAR乙酸乙酯萃取分光光度法測定鈦中的鈀
一、方法要點試樣用硫酸溶解，以硝酸氧化鈦。在4～5mol／L硫酸介質中加PAR顯色，加氯離子和乙酸乙酯，將鈀以Pd(HR)C1形式萃入有機相，分光光度法測定鈀。測定范圍為0.005％～2．5％。二、試劑與儀器(1)硫酸溶液(1+1)。(2)氯化鈉溶液(3％)。(3)硝酸溶液(1+1)。(4)乙酸乙酯
苯芴酮溴代十六烷基吡啶分光光度法測定鋼鐵中微量鈦
一、方法要點樣品用酸溶解，加高錳酸鉀溶液至微紅色，加亞硝酸鈉溶液還原至清亮，稀釋于100mL容量瓶中，吸取于50mL容量瓶中，加抗壞血酸將Fe3+、V5+還原為低價以消除干擾，加苯芴酮-CPB顯色，在波長535nm處測量吸光度。二、試劑與儀器(1)鈦標準溶液：精確稱取光譜純二氧化鈦0．1668g，加
鄰菲咯啉硫氰酸鹽萃取分光光度法測定稀土中的微量鐵
一、方法要點試樣經酸溶解，在0．04～0．6mol／L鹽酸介質中，鐵與鄰菲咯啉、硫氰酸鹽形成紫紅色的三元絡合物，可為甲基異丁基酮萃取，借此進行光度測定。本方法用于金屬、稀土化合物中鐵含量為0．00005％～0.005％的試樣。二、試劑與儀器(1)鹽酸：8mol／L的水溶液。(2)過氧化氫(30％)。
分光光度法測定礦石中的微量硒
一、方法要點當溴酸在0．52mol／L，高氯酸在7mol／L或硫酸在7．2mol／L時，甲苯能定量萃取微克級的硒，可與其他離子達到分離的目的。大量鐵銅的干擾可加入磷酸掩蔽，萃取到甲苯中的硒可用水反萃取后用硒試劑顯色，方法簡便、快速。用于巖石礦物中微量硒的測定。二、試劑與儀器(1)高氯酸：11．6mo
分光光度法測定純錫中的微量銦
一、方法要點將純錫和鉛用酸溶解，加HBr冒煙除錫，加硫酸沉淀PbSO4，試液在pH=4的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中，在羧甲基纖維素鈉存在下，三價銦與溴鄰苯三酚紅和氯化十四烷基二甲基芐基銨形成藍紫色膠束絡合物，在分光光度計上用1cm比色皿，波長640nm處測吸光度。二、試劑與儀器(1)溴鄰苯三酚紅(BPR
PAR分光光度法測定礦石中的微量鉭
一、方法要點礦石試樣用硫酸及氫氟酸分解，在酒石酸存在下pH5的六亞甲基四胺緩沖溶液介質中，Ta(V)-H2O2-PAR顯色測吸光度。二、試劑與儀器(1)鉭標準溶液(10μg／mL)。(2)氫氟酸、30％過氧化氫、0．01mol／L酒石酸溶液。(3)氫氧化鈉：20％及1％溶液。(4)環己二胺四乙酸鈉(
PAN分光光度法測定礦石中的微量鋅
一、方法要點礦石樣品用酸分解。在用氯化銨一氨水分離鐵的過程中加入過氧化氫和丁二酮肟，使大量錳及鎳與鐵一起沉淀分離，再使用硫脲一硫代硫酸鈉一抗壞血酸和丁二酮肟混合掩蔽劑，以消除銅、鈷、鎘的干擾，免除了萃取分離。然后在非離子表面活性劑TritonX一100(聚乙二醇辛基苯基醚)存在下，用l-(2-吡啶偶
GBHA分光光度法測定鉻鋼中的微量鈣
一、方法要點采用銅試劑一氯仿萃取分離大量的鐵、錳、鎳、鉛等元素，以1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮(PMBP)-甲基異丁基甲酮溶液萃取鈣，與鉻分離，再用pH3．5溶液將鈣反萃取至水相，用GB-HA分光光度法測定鈣。方法具有簡捷、準確等優點，對鈣含量為0．0022％的樣品測定的相對標準偏差為±2
PAN分光光度法測定礦石中的微量鎳
一、方法要點礦石樣品經硝酸、氫氟酸分解，調節pH3．5時加顯色劑PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]，用苯萃取，在585nm處，用0.5cm比色皿，以試劑空白為參比測吸光度。二、試劑與儀器(1)鎳標準溶液：稱取純鎳0.5000g，用15mL硝酸加熱至完全溶解，轉入1000mL容量瓶中，加水至刻度
金屬鈾中微量磷的分光光度法測定
一、方法要點樣品用硝酸溶解，以高氯酸補充氧化，在0.25mol／L硫酸溶液中，使磷酸根與鉬酸銨形成磷鉬雜多酸，然后用甲基異丁酮-乙酸丁酯萃取．用二氯化錫溶液在有機相中將其還原為鉬藍、進行分光光度測定。取樣0．1000g，測定范圍為0．1～1μg／10mL。此方法的精密度優于±10％，回收率為90％～
DDO分光光度法測定礦石中的微量鉑
一、方法要點礦石中鉑用雙十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)顯色，在520nm處測定鉑，鈀在40μg以下不干擾鉑的測定。鉑試液中銅、鉛、鈷、鎳、鐵、銀等分別高達10mg均不干擾測定，上述元素皆與DDO無反應或不被萃取。二、試劑與儀器(1)鉑標準溶液：用純鉑配制成8mol/L鹽酸溶液，此溶液含鉑為10μg
C16H34OS萃取一原子吸收分光光度法測定礦石中的微量金
一、方法要點 在5％的王水介質中，用0.1mol／L 二正辛基亞砜一乙酸丁酯萃取金，以空氣一乙炔火焰原子吸收分光光度法測定。 二、試劑與儀器 (1)0.1mol／L二正辛基亞砜(DOSO)一乙酸丁酯：稱取2．745g DOSO溶于100mL乙酸丁酯中。 (2)金標準溶液：稱純金0.100
原子吸收分光光度法測定金屬鈦中的鋅
一、方法要點金屬鈦用氫氟酸分解后，處理成為硫酸一硝酸溶液，即可用原子吸收分光光度法測定。二、試劑與儀器(1)原子吸收分光光度計。(2)空心陰極燈：鋅波長為213．8nm。(3)氫氟酸、硝酸、硫酸。(4)鋅標準溶液(10μg／mL)：稱取0．1000g金屬鋅，溶于10mL鹽酸(1+1)中，再加10mL
分光光度法測定金屬鈾中的微量錸
一、方法要點樣品溶解在鹽酸和過氧化氫介質中，在氯化亞錫存在的條件下，錸與a-糖偶酰二肟形成桃紅色絡合物。以氯仿萃取，于波長530nm處進行分光光度測定，測定范圍為1～1．5μg。二、試劑與儀器(1)錸的標準溶液：準確稱取1.5500g高錸酸鉀，經水溶解后，稀釋至1000mL，此溶液濃度為lmg／mL
分光光度法測定發酵食品中微量乙醇的含量
微量乙醇是低度果酒，含酒精飲料和調味品等發酵食品中重要的風味物質。目前，對于微量乙醇的測定主要以氣相色譜法為主，重鉻酸鹽氧化分光光度法測定微量乙醇含量，是一種快速準確的測定方法，它具有操作簡便，所需分析儀器簡單的特點，尤其適用于生產和質檢部門的日常分析。 ?一、測定原理? 在酸性溶液中
原子吸收分光光度法測定礦石中的微量金
一、方法要點 泡沫塑料分離富集礦石中的金，用硝酸和氯酸鉀直接分解泡沫塑料，于6％～16％的硝酸介質中、溴化鉀存在下，用乙酸丁酯萃取，原子吸收分光光度法測定礦石中微量金，方法靈敏、快速，可測定礦石中0.05g／t以上的金。 二、試劑與儀器 (1)泡沫塑料：聚氨酯型，市售4cm厚的大塊泡沫塑料
原子吸收分光光度法測定土壤中的微量釹
一、方法要點用原子化器-鎢鉭石墨管，將土壤樣品用酸溶解直接進行測定釹。共存元素對測定釹的干擾情況：K、Fe(2mg)，Na、Ca、Mg、Al(1mg)，Si、Mo、B、V、Zr、Ba、Ta、W(0．1mg)，Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Y(0.02mg)，Eu、Gd、Tb、Sm(0.01mg)，L
鈹試劑Ⅲ分光光度法測定合金中的微量鈹
一、方法要點試樣以鹽酸溶解，在pH8左右用四氯化碳萃取乙酰丙酮與鈹的絡合物，用鹽酸將鈹反萃取入水相。在pHl2～13的溶液中，鈹試劑Ⅲ與鈹生成有色絡合物，用分光光度法測定鈹含量。方法適用范圍為鈹含量0.004％～0．02％。二、試劑與儀器(1)鹽酸(1+1)、乙酰丙酮溶液(5+95)、氨水。(2)E
二安替比林甲烷分光光度法測定合金鋼中的鈦
一、方法要點在酸性溶液中，用抗壞血酸還原鐵、釩，再用鹽酸破壞鈦和抗壞血酸生成的絡合物，鈦與二安替比林甲烷生成黃色絡合物，根據顏色的深淺，測得鈦的含量。二、試劑與儀器(1)硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸溶液。(2)抗壞血酸：5％溶液。(3)二安替比林甲烷溶液(5％)：稱取二安替比林甲烷5g，溶于硫酸(1+4)
百里酚酞分光光度法測定鋼鐵中的鈦
一、方法要點鋼鐵試樣用酸溶解，調節溶液酸度，加緩沖溶液(pHI．5)，加表面活性劑TritonX—100，顯色劑百里酚酞，顯色后在波長360nm處，用1cm比色皿測吸光度。二、試劑與儀器(1)鈦標準溶液：10μg/mL。(2)百里酚酞(TPC，8×10-3?mol／L)：稱取TPC1．2234g于燒
鉻天青s分光光度法測定食品中的微量鈾
一、方法要點食品試樣灰化后用氫氧化鈉和過氧化鈉熔融，用正三辛基氧化膦(TOPO)對鈾進行萃取分離，可以有效地分離Fe3+、Al3+、Th4+、PO43-?、F-等干擾離子。在pH值為4．8的介質中，溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下，鈾與鉻天青S形成藍色膠束狀絡合物，在625nm處測吸光度，鈾檢出限為
鉻天青S分光光度法測定合金中的微量鈹
一、方法要點 試樣用鹽酸過氧化氫溶解，以EDTA絡合鋁，以氫氧化鈉調節pH值為7．6，用乙酰丙酮萃取鈹，然后破壞有機溶劑，在pH=4．6時鈹和鉻天青S成紅色絡合物，進行比色。 適用于含鈹量為0.001％～0.2％的合金。 二、試劑與儀器 (1)鹽酸(1+1)、過氧化氫(30％)。 (2
砷化物分光光度法測定高純金屬中的微量砷
一、方法要點 方法基于將三價砷在硫酸和鹽酸溶液中，用金屬鋅還原成砷化氫，所生成的砷化氫在適當的儀器中通過浸有二溴化汞溶液的濾紙所作成的圓紙片，依含砷量的多少濾紙片上呈黃色至褐色不同程度的色階，依此色階與標準色階進行比較。反應按下式進行： As3+ +3Zn+3H+一→AsH3 +3Zn2+
孔雀綠分光光度法測定礦石中的微量砷
一、方法要點礦樣用酸分解，用苯萃取砷，再用水反萃取，在酸度為0.25～0.37mol／L時顯色。砷鉬酸和堿性染料形成的絡合物在水相中是不穩定的，把砷鉬酸轉換成砷鉬藍后用孔雀綠顯色，在水相中就具有一定的穩定性，其靈敏度要比砷鉬藍在可見光區的靈敏度約高一個量級。本法應用于礦石及硫鈷精礦中微量砷的測定。二