口底唑分光光度法測定水中的釩

一、方法要點

在pH6．5的磷酸鹽緩沖溶液中，在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)存在下，用噍唑與釩生成紅色三元絡合物，在波長545nm處測定吸光度。

常見元素一般不干擾測定，對鐵、鋁、銅的干擾，采用Na₂S-Na₂CO₃消除。當水樣中含釩大于10μg／L時，可直接取水樣分析，不需采取其他富集手段。

二、試劑與儀器

(1)緩沖溶液(pH 6.5)：0．1mol／L KH₂PO₄-0．1mol／L Na₂HPO₄水溶液。

(2)聚乙烯吡咯烷酮(PVP)：0．1％水溶液。

(3)哌唑：0．1％水溶液。

(4)碳酸鈉：10％水溶液。

(5)硫化鈉：0．01mol／L水溶液。

(6)氟化銨：5％水溶液。

(7)釩標準溶液：稱取偏釩酸銨0．1148g，加水溶解并用水稀釋至500mL，此溶液含釩為100μg／mL，使用時再稀釋至2μg／mL。

(8)分光光度計。

三、分析步驟

取水樣30mL，放于100mL燒杯中，加入0．01mol／L硫化鈉溶液lmL、10％碳酸鈉溶液4mL，放置5min，過濾于50mL容量瓶中，濾液中滴加鹽酸調節pH 6～7左右，加入5％氟化鈉溶液2mL、哌唑2mL、PVP2mL、緩沖溶液2mL，搖勻，用蒸餾水稀釋至刻度，放置5min，以試劑空白為參比液，在波長545nm處，用1cm比色皿測定吸光度。

四、工作曲線的繪制

分別取不同量的釩標準溶液0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL置于一組50mL容量瓶中，加30mL水，調節pH 6～7時，再加入緩沖溶液2mL，哌唑2mL、PVP 2mL，用水稀釋至刻度，搖勻，放置5min，用1cm比色皿，在波長545nm處，以試劑空白為參比測定吸光度，繪制工作曲線。

五、注意事項

顯色pH 6．2～6．8時，最大吸收波長為545nm，釩量從0～6μg／50mL呈現極其良好的線性關系。