液相色譜?方法論證中的問題
液相色譜方法論證中的問題隨著方法建立的進行，可能會出現各種問題，表2中列出其中的一些問題及可能的原因。其他問題還包括：①開始時色譜圖中有的譜峰可能比所期望的要寬（塔板數低），或譜峰嚴重拖尾；②在方法應用中還會發現用同一（或不同）廠家的“規格相同”色譜柱替代原柱后，分離情況會變得難以接受；③常規實驗室無法用（規格相同的）另柱重復方法；色譜柱壽命短（如進樣不足100次即不能再用）；④（同一色譜柱）重復進樣的色譜圖不一樣，定量精度較差；⑤保留時間從一系列運行的開始直至結束一直漂移；⑥在后面樣品的色譜圖中可能出現其他峰干擾被測物測定。......閱讀全文
液相色譜?方法論證中的問題
液相色譜方法論證中的問題隨著方法建立的進行，可能會出現各種問題，表2中列出其中的一些問題及可能的原因。其他問題還包括：①開始時色譜圖中有的譜峰可能比所期望的要寬（塔板數低），或譜峰嚴重拖尾；②在方法應用中還會發現用同一（或不同）廠家的“規格相同”色譜柱替代原柱后，分離情況會變得難以接受；③常規實驗室
液相色譜方法建立和論證期間可能出現的問題
方法建立和論證期間可能出現的問題序號問題評論1塔板數低色譜柱選擇不對，二次保留、峰形不好的影響2色譜柱易變性色譜柱選擇不對，二次保留的影響3色譜柱壽命短色譜柱選擇不對，樣品需預處理4保留值變化色譜柱平衡不夠，樣品需預處理，鍵合相流失5定量精度差需更好地校正，找出誤差的來源6出現新的干擾峰初始分離不夠
液相色譜方法論證方案
HPLC標準方法的論證方案序號論證方案1應預備數據表明所需方法的性能2應有為其他操作者使用的書面分析步驟3以一個以上的系統或操作者，用包括期望組分和期望被測物濃度的樣品系統地論證方法的性能，比較不同時間和不同實驗室之間的實驗數據4應得到色譜柱的期望壽命以及柱間重現性的數據5研究不正常的結果，以糾正潛
實驗室分析方法液相色譜方法論證方案及常出現的問題
一、方法論證規范HPLC方法建立后,通常需進行論證。方法全面論證包括專屬性、線性、準確性、精密度、回收率、靈敏度等諸多內容,表1給出了滿足精密準確、穩定可靠并可移植轉讓的嚴格HPLC標準方法的論證方案。一般情況下,針對不同的分析目的,可能只要求一次成功的分離或能快速、“粗略”地答復某一特定問題,則只
分析液相色譜中的氣泡的問題
在我們進行液相色譜分析時，有時會遇到這樣一個問題：系統的流路中存在氣泡。 由于氣泡的存在，會造成色譜圖上出現尖銳的噪聲峰，嚴重時會造成分析靈敏度下降；氣泡變大進入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩定，使基線起伏。 造成上述現象的主要原因有三條： 一是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空
液相色譜在液相檢驗中的應用方法
??? 液相色譜法是一種以液體為流動相的色譜法，液相色譜法是現在應用十分廣泛的一種液相色譜法，這種方法是20世紀60年代興起的，經過不斷的完善和發展，現已被應用于各個領域。在醫藥分析領域，液相檢驗的應用已經普及，而液相色譜法作為液相檢驗中的一種重要手段，也得到了大力的推廣與應用，目前實驗室常用的P2
氣相色譜和液相色譜微型化中的關鍵問題
在色譜儀器微型化過程中,尺寸的縮小不僅要考慮材料的性質和制造上的可能,還要從原理上考慮尺寸縮小后所帶來的一系列問題。這些問題包括:(1)分離系統中被分配的分子個數是否大于106,因為只有大于106才能得到符合統計結果的數據；(2)因分離通道尺寸縮小,自然提高了單位柱長的效率,但是總長度的減少可能
氣相色譜和液相色譜微型化中的關鍵問題
在色譜儀器微型化過程中,尺寸的縮小不僅要考慮材料的性質和制造上的可能,還要從原理上考慮尺寸縮小后所帶來的一系列問題。這些問題包括:(1)分離系統中被分配的分子個數是否大于106,因為只有大于106才能得到符合統計結果的數據;(2)因分離通道尺寸縮小,自然提高了單位柱長的效率,但是總長度的減少可能使總
液相色譜常見問題及處理方法
HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法 1、樣品量不足，解決辦法為增加樣品量 2、樣品未從柱子中流出。可根據樣品的化學性質改變流動相或柱子 3、樣品與檢測器不匹配。根據樣品化學性質調整波長或改換檢測器 4、檢測器衰減太多。調整衰減即可。 5、檢測器時間常數太大。解決辦法為降低時間
氣相色譜和液相色譜微型化中的關鍵問題（一）
目前分析儀器微型化的浪潮洶涌澎湃,人們以極大的熱情投入到這個浪潮中。從世界各地的實驗室里出現的原理型樣機看上去是如此的微小、簡潔和令人驚詫,有如此多的加工工藝可以應用在微型器件的加工和組合上從非常昂貴的、在超凈房間才能使用的精密儀器設備和工藝到土法上馬、在普通房間就能操作的加工手段。它的前景是那樣的
氣相色譜和液相色譜微型化中的關鍵問題（二）
特殊的質量型檢測器,如具有單分子檢測能力的激光誘導熒光檢測器和熱透鏡檢測器等,已用于CE 和μ2HPLC。但是他們絕對不是微型化的設備,也不是一臺色譜儀或電泳儀的價格所能買到的。在痕量分析中,用直接進樣方式和質量型檢測器時,常規色譜總是優于微型色譜。(4) 從宏觀上講,濃度型檢測器的響應值與進入
液相色譜問題及解決
問：HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法答：1． 樣品量不足，解決辦法為增加樣品量； 2． 樣品未從柱子中流出。可根據樣品的化學性質改變流動相或柱子； 3． 樣品與檢測器不匹配。根據樣品化學性質調整波長或改換檢測器； 4． 檢測器衰減太多。調整衰減即可； 5． 檢測器時間常數太大。解決辦法
液相色譜問題及解決
問：HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法答：1． 樣品量不足，解決辦法為增加樣品量； 2． 樣品未從柱子中流出。可根據樣品的化學性質改變流動相或柱子； 3． 樣品與檢測器不匹配。根據樣品化學性質調整波長或改換檢測器； 4． 檢測器衰減太多。調整衰減即可； 5． 檢測器時間常數太大。解決辦法
液相色譜柱使用問題
在液相色譜分析過程中，我們經常遇到的問題主要有二種，一種與液相色譜儀器本身因素有關，如液相色譜的閥門、混合器、檢測器的光源以及其它的一些硬件設備。出現這類問題后，如果能找出問題根源，解決起來一般很簡單，而且這類問題可以通過對儀器的精心維護來避免；而另一類問題則是分析方法本身造成的問題，如出現色譜峰形
液相色譜負峰問題
如果用紫外檢測器，負峰表明出峰的地方吸收值低于流動相，所以考慮兩個方面：一是流動相吸收值大，很可能被污染了，二是質量不好的溶劑，尤其是甲醇，產生這種問題。如果做正相，要充分考慮流動相溶劑的截止波長。
液相色譜常見的圖譜問題
液相色譜系統的許多問題都能在譜圖上反映出來。其中有一些問題可以通過改變設備參數得到解決；而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對于色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關鍵。??? A、 峰拖尾??? 1、篩板阻塞??????? a、反沖色譜柱 b、更換進口篩板 c、更換色譜柱?? 2、色譜柱
高效液相色譜串聯質譜法中基質效應問題的探討
食用農產品作為居民每天餐桌上的必需品，其獸藥、農藥殘留超標問題日益受到人們的關注。高效液相色譜—串聯質譜技術(LC-MS/MS)以其靈敏度高、特異性強、分析速度快等特點，在獸殘、農殘檢測領域廣泛應用。但是，由于肉類、蔬菜等食用農產品樣品基質復雜，檢測中存在的基質效應成為影響分析結果的準確度與精密
流動相出現問題，液相色譜圖出現的問題
液相色譜中的許多問題都能在譜圖上反映出來，其中有一些問題可以通過改變設備參數得到解決；而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對于色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關鍵。而面對常常發現的HPLC 譜圖異常的問題，如何做到真正解決問題，則需堅持這幾個原則：一具體問題具體對待原則； 二先外設
液質聯用中的液相色譜
據統計，已知化合物中約80%的化合物是親水性強、揮發性低的有機物，熱不穩定化合物及生物大分子，這些化合物的分析最適合于液相色譜，當然毛細管電泳也可以，只不過毛細管電泳的毛細管中無填料，因此“變數”較少，適應的復雜體系也較少，遠不及液相色譜使用得廣泛。當和質譜聯用時，液相色譜的流動相適合于流入質譜
正相液相色譜方法
正相液相色譜方法建立的一般模式與反相液相色譜類似。正相液相色譜的色譜柱選擇范圍較寬，氰基柱通常是首選；與氰基柱相比，硅膠柱可獲得更大的值，適合于異構體和疏水性溶質的分離，但分析時必須嚴格控制流動相中水含量，也不適于梯度分離:二醇基柱和氨基柱穩定性較差，僅在其他類型正相色譜柱無法完成分離時采用；氧化鋁
高壓液相色譜常見問題
（一）渦流擴散（Eddy diffusion）流動相碰到較大的固體顆粒，就像流水碰到石頭一樣產生渦流。如果柱裝填得不均勻，有的部分松散或有細溝，則流動相的速度就快；有的部位結塊或裝直緊密則流就慢，多條流路有快有慢，就使區帶變寬。因此，固相載體的顆粒要小而均勻，裝柱要松緊均一，這樣渦流擴散小，
液相色譜常見異常峰問題
??? 異常的色譜峰指的是色譜圖中的無峰或出現負峰、寬峰、雙峰、肩峰、峰形不對稱等情況。一般來說，異常峰是實驗工作中較為棘手的問題。異常峰的出現會影響色譜分析的結果。通常情況下，峰型問題是由分離系統所決定的。在做液相過程中，我們就是要變換不同的條件來改善不好的峰型，對于各種各樣的異常峰，要區別對待，
總結幾個液相色譜柱的問題
色譜柱是液相色譜儀的核心，在我們使用液相色譜儀的時候，保證液相色譜柱的柱效，延長色譜柱的使用壽命是很重要的事情，當我們使用的時候色譜柱如果出息壓力過高或者過低等問題都是屬于柱壓問題。液相色譜柱如果壓力過高是因為柱子里面產生了雜質，造成液體的流動力加大而所造成。下面為大家總結的幾個液相色譜柱的問題
液相色譜圖異常的問題、原因與解決方法
液相色譜中的許多問題都能在譜圖上反映出來，其中有一些問題可以通過改變設備參數得到解決；而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對于色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關鍵。而面對常常發現的HPLC 譜圖異常的問題，如何做到真正解決問題，則需堅持這幾個原則：一具體問題具體對待原則; 二先外設
液相色譜圖異常的問題、原因與解決方法
?液相色譜中的許多問題都能在譜圖上反映出來，其中有一些問題可以通過改變設備參數得到解決；而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對于色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關鍵。而面對常常發現的HPLC 譜圖異常的問題，如何做到真正解決問題，則需堅持這幾個原則：一具體問題具體對待原則; 二先外設后
液相色譜圖異常的問題、原因與解決方法
?液相色譜中的許多問題都能在譜圖上反映出來，其中有一些問題可以通過改變設備參數得到解決；而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對于色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關鍵。而面對常常發現的HPLC 譜圖異常的問題，如何做到真正解決問題，則需堅持這幾個原則：一具體問題具體對待原則; 二先外設后
液相色譜分析中消除偽色譜峰的方法
?在色譜分析中，好多色譜工作者通常會遇到偽峰的情況，這種現象給正常色譜分析工作帶來了極大的干擾和影響。為解決這個問題，首先必須弄清楚產生偽峰的原因。 zui簡單的情形是所用的流動相在檢測波長下有吸收，而進在此波長下沒有吸收的溶劑，在流動相中會出現“洞穴”，通過色譜柱后出倒峰。??? 至于偽峰
氣相、液相色譜樣品瓶清洗不徹底的問題與清洗方法
氣相、液相色譜樣品瓶清洗不徹底的潛在問題包括：導致的分析物損失；溶劑與隔墊作用產生的色譜雜峰；自動進樣器的機械損壞；樣品降解；進樣重復性差等等。總之會出現因清洗后的色譜樣品瓶潔凈度達不到要求而導致實驗結果發生偏差的情況。按玻璃儀器洗滌方法根據污染程度選擇清洗方法，下面介紹五種清洗色譜樣品瓶方法：第一
氣相、液相色譜樣品瓶清洗不徹底的問題與清洗方法
氣相、液相色譜樣品瓶清洗不徹底的潛在問題包括：導致的分析物損失；溶劑與隔墊作用產生的色譜雜峰；自動進樣器的機械損壞；樣品降解；進樣重復性差等等。總之會出現因清洗后的色譜樣品瓶潔凈度達不到要求而導致實驗結果發生偏差的情況。按玻璃儀器洗滌方法根據污染程度選擇清洗方法，下面介紹五種清洗色譜樣品瓶方法：第①
液相色譜流動相的貯存方法
液相色譜流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內，不能貯存在塑料容器中。因為許多有機溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑劑，導致溶劑被污染。被污染的溶劑如用于液相色譜系統，可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴，防止溶劑揮發引起組成的變化，同時防止空氣中的氧和二氧化碳溶入流動相中。 液相色譜