毛細管柱材料對柱性能的影響
目前氣相色譜儀主要毛細管材料是石英，我國多稱作彈性石英毛細管柱。這種材料在體相中基本不含有金屬雜質，所以表層成分不會有路易斯酸的活化點。在石英表面上主要是和硅原子相連的羥基，表面上的硅原子以四面體形式和三個氧原子形成共價鍵，這三個氧原子位于體相中，這樣在低溫下表面的硅原子趨向于與一價的氫氧基連接實現其共價結合。即形成自由羥基，在高溫下回形成脫水的有一定張力的氧橋。表面羥基如果被氧隔離，相距0.31nm時就不能在兩個羥基之間形成氫鍵了，氫和氧之間相距0.24~0.28nm適合于形成氫鍵。目前氣相色譜儀主要毛細管材料是石英，我國多稱作彈性石英毛細管柱。據有人測定室溫下載石英表面上每1nm2面積上有5個羥基，在常溫和常壓下水會以氫鍵方法吸附在它的表面上，當加熱時可以把物理吸附除去，留下自由羥基，進一步加熱會使得相鄰羥基脫水成氧橋。從室溫到165℃只能把物理吸附水除去，約在400℃左右會使羥基脫水成氧橋，如把這樣的二氧化硅冷卻并暴露于水......閱讀全文
如何選擇毛細管柱？
柱長度的選擇分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結構、極性和揮發性上相差較大的組分組成的樣品。一般來說：15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品，也適于掃描分析；30m的色譜柱是最常用的柱長，大多數分析在此長度的
怎么毛細管柱老化
老化柱子的時間最主要還是要根據測定的樣品來判斷。如果經常性的使用儀器，那么就可以定為一到兩個星期老化一次，老化時間也不用太長，可以直接升到老化溫度，半個小時左右足夠了。如果是長時間使用的色譜柱，并且色譜柱進樣品端已經黑了，那就要系統老化。截去進樣口端0.5-1米的長度，再以5度/分鐘的速率升到老化溫
毛細管柱的制備
1.玻璃毛細管柱的拉制毛細管柱可用塑料管、玻璃管、金屬管拉制成不同內徑不同長度的毛細管，其中玻瑞毛細管柱用得zui多。為了控制內徑和長度，玻瑞管在熔化溫度下，在專門的儀器上位制。2.涂漬方法動態法:這是一種廣泛使用的較為簡便的涂潰方，它是用鋼瓶中的于燥惰性氣體N2，推動一定濃度的固定溶液，使之慢慢地
毛細管柱的老化操作
老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內側（毛細管柱）或載體表面（填充柱）上的，對于一根新的氣相色譜柱，外層固定相與載體的結合往往較弱，在高溫下使用會緩慢流失，造成基線起伏和噪聲升高，為了避免這一現象發生，可以預先在較高溫度下（一般為色譜柱的耐受溫度）加熱一段時間，使結合較弱
如何正確選擇毛細管柱
如何正確選擇毛細管柱：如何正確選擇毛細管柱柱長度的選擇 分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結構、極性和揮發性上相差較大的組分組成的樣品。?如何正確選擇毛細管柱：一般來說， 15m的短柱用于快速分離較簡單的樣
毛細管柱知識總匯（一）
? 選擇毛細管柱的幾個指標 ???? 本部分介紹了毛細管柱的固定液、內徑、柱長度和膜厚的內容。 ???? 一、固定液使用 ???? 固定相: AT SE-30,AT OV-1 ???? 組成 100%甲基聚硅氧烷 ???? 極性 非極性 ???? 應用 碳氫化合物 ???? 同類型號 DB(HP)
毛細管柱分析故障排除
毛細管柱分析故障排除 1. 分流進樣方式 現象 可能的原因 解決方法 峰面積低，峰丟失，產生新峰 進樣口太熱 降低進樣口溫度50℃ 進樣口太臟 清洗/更換襯管 與金屬接觸 用玻璃柱襯管 化合物易變
選擇毛細管柱的指標
?一、固定液使用????? 固定相: AT SE-30,AT OV-1 ???? 組成 100%甲基聚硅氧烷 ???? 極性 非極性 ???? 應用 碳氫化合物 ???? 同類型號 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 ???? 使用溫度 50—300℃ ????
毛細管柱分析故障排除
毛細管柱分析故障排除??1.?????分流進樣方式??現象可能的原因解決方法峰面積低，峰丟失，產生新峰進樣口太熱降低進樣口溫度50℃進樣口太臟清洗/更換襯管與金屬接觸用玻璃柱襯管化合物易變衍生化樣品或冷柱頭進樣活性填充去除填充物活性襯管使用硅烷化襯管停留時間太長增加柱流量或增加分流量遲洗脫物的面積低
毛細管柱的優缺點
1. 總柱效高 毛細管柱內徑一般為 0.1~0.7mm, 內壁固定液膜極薄 , 中心是空的 , 因阻力很小 , 而且渦流擴散項不存在 , 譜帶展寬變小 .由于毛細管柱的阻力很小 , 長可為填充柱的幾十倍 , 其總柱效比填充柱高得多 . 2. 分析速度快 毛細管柱的相比約為填充柱的數
毛細管柱的老化操作
老化的目的：氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內側（毛細管柱）或載體表面（填充柱）上的，對于一根新的氣相色譜柱，外層固定相與載體的結合往往較弱，在高溫下使用會緩慢流失，造成基線起伏和噪聲升高，為了避免這一現象發生，可以預先在較高溫度下（一般為色譜柱的耐受溫度）加熱一段時間，使結合較弱
毛細管柱知識總匯（二）
氣相色譜柱固定相簡介 毛細管色譜柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。 1、聚硅氧烷 聚硅氧烷由于其用途廣泛、性能穩定性，是目前最常用的固定相。標準的聚硅氧烷是由許多單個的硅氧烷鏈接而成。每個硅原子與兩個功能集團相連，最常見的功能集團為
毛細管柱內徑及長度
毛細管柱內徑：0.53mm 具有近似填充柱的負荷量，總柱效則遠遠超過填充柱。達到同樣的分離度時，0.53mm大口徑柱的分析時間顯著快于填充柱。可方便的采用柱上進樣或直接進樣技術，適合于分析不太復雜的樣品，是填充柱理想的替代柱。0.32mm 柱效稍低于0.25mm常規柱，負荷量大于常規柱的60%，用特
選擇毛細管柱的指標
一、固定液使用 固定相: AT SE-30,AT OV-1 組成 100%甲基聚硅氧烷 極性 非極性 應用 碳氫化合物 同類型號 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用溫度 50—300℃ 固定相
毛細管柱的安裝方法
通常來說，一根毛細管色譜柱由兩部分組成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質：而固定相種類就有許多了。大部分的固定相是液體或膠狀的高分子量，具有高熱穩定性的聚合物，zui常用的是聚硅氧烷（有時誤稱為硅氧烷）和聚乙二醇，另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁
毛細管柱操作條件的選擇
1 柱載氣流量的選擇通過毛細管柱的載氣流量要根據毛細管柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設定。高流速雖然可以提高分析效率，但有時可能會因被測物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此，在實際分析中，流速的設定應在滿足分離的前提下適當增加，以提高分析效率。不同柱徑的推薦柱載氣流速參
毛細管柱色譜儀分類
毛細管柱色譜儀分類有多種。1、按分離目的可分：實驗室毛細管柱色譜儀和工業毛細管柱色譜儀。2、按固定相和流動相的極性大小可分：正相毛細管柱色譜儀和反相毛細管柱色譜儀。3、按分離化合物的特點可分：同系物毛細管柱色譜儀和同分異構體毛細管柱色譜儀。4、按產地可分：國產毛細管柱色譜儀和進口毛細管柱色譜儀。5、
毛細管柱的安裝及其維護
1. 毛細管柱的安裝 當選擇好合適的毛細管柱之后，就應該進行正確地安裝工作。先將毛細管柱的兩端截取一段（如果是已經使用過的柱子，安裝之前一定要分清楚哪個是與進樣口相連，哪個是與檢測器相連），然后安裝，注意螺帽不用擰的太緊。 安裝柱子應該在進樣口部件都安裝好之后。當柱子的一段與進樣口接好后，應該通載氣
彈性石英毛細管柱的拉制
目前主要使用氣相色譜儀毛細管柱是彈性石英毛細管柱，這種色譜柱是1979年由Dandeneau和Zerener首先制作成功的，是用光導纖維拉制機，拉成管壁很薄的毛細管柱，由于內徑小、管壁薄，而石英表面又有很高的抗張強度，所以這種毛細管柱具有很好的柔韌性，卷曲成很小的圓圈（如1cm直徑）不會折斷。石英表
毛細管柱的安裝及保養
??毛細管柱的安裝及保養一.毛細管柱的安裝（一）毛細管柱安裝前的檢查項目（1）檢查氣瓶壓力以確保有足夠的載氣、尾吹氣和燃氣。載氣的純度不低于99.995％；（2）清潔進樣口，必要時更換進樣口密封墊圈，進樣口襯管和隔墊；（3）檢查檢測器密封墊圈，必要時更換。如有必要，清洗或更換檢測器噴嘴；（4）仔細檢
毛細管柱長度的選擇標準
一般將毛細管柱分為四種類型：壁涂開管柱、載體涂漬開管柱、交聯毛細管柱和多孔層開管柱。經典的毛細管柱為壁涂開管柱管內經預處理后將固定液直接涂漬在內壁上。因其制備難、柱子的重復性差、內表面小、涂漬量小和相比β值大，將導致有效塔板數和實際分離能力不高，且熱穩定性也較差，已很少使用。? ? 毛細管柱長短直接
如何選擇正確的毛細管柱？
（1）?柱長度的選擇?? 分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長。一般來說，15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品；30m的色譜柱是最常用的柱長，大多數分析在此長度的柱子上完成；50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復雜的樣品。應該注意，柱長增加分析時間
選擇毛細管柱的幾個指標
? 一、固定液使用???? 固定相: AT SE-30,AT OV-1 ???? 組成 100%甲基聚硅氧烷???? 極性 非極性 ???? 應用 碳氫化合物 ???? 同類型號 DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1???? 使用溫度 50—300???? ???
毛細管柱的選擇與定型（1.4）
4.?要使用和被分析物極性相近的固定相，使用這一選擇方法常常是有效的，但是使用這一方法并不總是能找到最好的固定相。
毛細管柱的選擇與定型（1.8）
8.?PLOT柱用于在高于室溫的柱溫下來分析氣體樣品。
毛細管柱的選擇與定型（4.2）
2.?0.45-0.53?mm內徑的色譜柱，其平均或標準膜厚在0.18-1.5μm，用于絕大多數的分析。
毛細管柱的選擇與定型（2.1）
二、色譜柱直徑的選擇 1.?當需要有高柱效的色譜柱時應使用0.18-0.25mm的色譜柱。0.18mm的色譜柱很適合于泵容量低的GC/MS系統。小內徑柱的容量最小而且需要最高的柱頭壓力。
毛細管柱的選擇與定型（1.7）
7.?SPB-1或SPB-5，SPB-50，SPB-1701，和SUPELCOWAX?10以最少數量的色譜柱能覆蓋最大范圍的選擇性。
毛細管柱的選擇與定型（1.3）
3.?使用能夠提供滿意的分離度和分析時間的極性最小的固定相，非極性固定相比極性固定相具有更長的壽命。
毛細管柱的選擇與定型（1.2）
2.?低流失(“ms”)色譜柱通常更為惰性，有更高的溫度上限,適用于MS檢測器。