調諧時,無參考峰出現的原因分析及處理方法
產生故障的可能原因及排除方法:a.參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣,排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質譜儀內置的參考樣瓶中;b.參考標樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進一步查明泄漏的確切位置。......閱讀全文
調諧時,無參考峰出現的原因分析及處理方法
產生故障的可能原因及排除方法:a.參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣,排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質譜儀內置的參考樣瓶中;b.參考標樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射
氣質聯用儀調諧時,沒有出現參考峰如何處理
故障:調諧時,沒有出現參考峰原因(1):參考標樣全氟只丁氨瓶中沒有參考標樣解決方法(1):在質譜儀內置的參考樣瓶中添加參考標樣全氟硯丁氨原因(2):堵塞了參考標樣的管路解決方法(2):將管路拆下并用丙酮超聲清洗原因(3):空氣泄漏解決方法(3):對空氣峰m/z28的高度進行檢查,如果比0%氦氣峰m/
GCMS儀器調諧時,沒有出現參考峰是什么原因?
調諧時,沒有出現參考峰原因(1):參考標樣全氟只丁氨瓶中沒有參考標樣解決方法(1):在質譜儀內置的參考樣瓶中添加參考標樣全氟硯丁氨原因(2):堵塞了參考標樣的管路解決方法(2):將管路拆下并用丙酮超聲清洗原因(3):空氣泄漏解決方法(3):對空氣峰m/z28的高度進行檢查,如果比0%氦氣峰m/z4的
出現不規則、粗糙的調諧峰的原因及排除方法
產生故障的可能原因及排除方法:a. 離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;b. 燈絲老化,排除方法是更換燈絲;c.質譜儀調諧未達到最佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀。
色譜峰過寬原因分析及處理方法
a. 進樣器的溫度太低;排除方法:提高進樣器的溫度。b.柱子中的樣品過載;排除方法:分流進樣。c.氣相色譜升溫太慢;排除方法:改變氣相色譜的升溫程序。
調諧峰的形狀不好,有肩峰的原因及解決方法
產生故障的可能原因及排除方法:a.質譜儀調諧未達到最佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀;b.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;c.分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
溶劑峰拉寬原因分析及處理方法
1、色譜柱安裝失敗。2、進樣滲漏。3、進樣量高。處理方法:提高汽化溫度。4、分流比低。處理方法:提高分流比。5、柱溫低。6、分流進樣時,初始OVEN過高。處理方法:降低初始柱溫,使用高沸點溶劑。7、吹掃時間過長(不分流進樣)。處理方法:定義短時間的吹掃程序。
出現峰展寬原因分析
①樣品體積過大--用流動相配樣,總的樣品體積小于第一峰的15%; ②在進樣閥中造成峰擴展--進樣前后排出氣泡以降低擴散; ③數據系統采樣速率太慢--設定速率應是每峰大于10點; ④檢測器時間常數過大--設定時間常數為感興趣第一峰半寬的10%; ⑤流動相粘度過高--增加柱溫,采用低粘度
無峰問題原因分析
1、FID檢測器火焰熄滅;2、進樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化;3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中;4、進樣口漏氣;5、色譜柱入口漏氣或堵塞;6、進樣針的問題,取不上樣品。
實驗室分析儀器氣質聯用鬼峰出現原因分析及處理方法
氣質出現鬼峰似乎也是一個常見的問題,平時遇到這種情況一般認為是色譜柱污染,老化色譜柱,十有八九能解決。不能解決的話,更換襯管,色譜柱柱前端切去一部分,一般就沒有問題了。?可是這次的鬼峰,特別詭異,兩個方法都沒有任何效果,而且現象和以前也不太一樣......?進行調諧,發現其他條件都一樣,但峰數有時是
出現歪斜峰或變型峰原因分析
a. 掃描速度太低,致使每個色譜峰的掃描次數不夠;排除方法:提高掃描速度,盡可能使每個色譜峰的掃描次數大于6次。b. 色譜峰太窄;排除方法:改變色譜條件。c. 質普儀調諧未達到最佳狀態;排除方法:重新調諧質譜儀。
調諧參數改變時,-調諧峰強度的變化滯后問題排除
產生故障的可能原因及排除方法:a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;b.預四級桿被污染,排除方法是對預四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;c.離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。
氣相色譜峰拖尾原因分析及處理方法
氣相色譜峰拖尾原因分析及處理方法每個實驗猿的實驗生涯,總會遇到那么n次色譜峰拖尾。那么色譜峰為什么會拖尾呢?是柱子壞了?還是操作失誤?一般處理氣相色譜峰拖尾問題時總結成一句話就是:XXX樣品在XXX色譜柱拖尾啦,什么原因?1.活性組分拖尾極性或活性化合物容易被樣品流經途徑中的活性位點吸附而呈現出拖尾
燈絲狀態良好時,無離子產生問題原因及處理方法
產生故障的可能原因及排除方法:a. 離子源需要重新校準,排除方法是利用校準工具重新校準離子源;b. 空氣泄漏嚴重,排除方法是檢漏并緊固各連接處。
GCMS儀器調諧出現異常的故障原因分析?
1.故障:調諧時,沒有出現參考峰原因(1):參考標樣全氟只丁氨瓶中沒有參考標樣解決方法(1):在質譜儀內置的參考樣瓶中添加參考標樣全氟硯丁氨原因(2):堵塞了參考標樣的管路解決方法(2):將管路拆下并用丙酮超聲清洗原因(3):空氣泄漏解決方法(3):對空氣峰m/z28的高度進行檢查,如果比0%氦氣峰
調諧時需過高的離子能量產生的可能原因及排除方法
產生故障的可能原因及排除方法:a.高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染,排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養維護;b. 質譜儀調諧未達到最佳狀態,排除方法是重新調諧質譜儀。
HPLC分析時峰面積差別很大的原因及解決
液相色譜分析中進樣基線很好,保留時間能鎖定,壓力也穩定,但是峰面積差別很大,大概有2倍的差別,這種情況出現的原因可能是多方面的,建議采用以下方法解決:? 1?調換一根新色譜柱,如果情況一樣,則排除柱子的原因。? 2?將在線過濾器拆下,用超聲波清洗,如果結果一樣,說明與在線過濾器無關。? 3?考慮是不
出現負峰的原因
有可能是你們的流動相用的甲醇不好,甲醇里有強紫外吸收物質,所以會有負峰有時流動相與配樣溶劑不一樣也會引起負峰流動相和樣品的溶劑不一樣,樣品中的雜質沒有紫處吸收或吸收很小,而流動相紫外吸收大,如用甲醇時波長設定在220nm以下時,常出現這種現象.
譜圖出現平失峰原因分析
a. 柱子中的樣品過載;排除方法:分流進樣或稀釋樣品。b. 檢測器過載;排除方法:降低檢測器電壓。
氣質調諧時同位素峰比例偏低
問題:氣質調諧時同位素峰比例偏低 我清洗過離子源了,也對照“幫助”里面的可能原因都試過了,排除了里面列舉的原因,幫幫忙。 回答: 1)請問做的是什么調諧,AUTOTUNE 還是Standard spectrum tune?如果不是standard spectrum tune,換了試一下啊。
質譜儀調諧相關的故障原因及排除方法
1.故障:調諧時,沒有出現參考峰原因(1):參考標樣全氟只丁氨瓶中沒有參考標樣解決方法(1):在質譜儀內置的參考樣瓶中添加參考標樣全氟硯丁氨原因(2):堵塞了參考標樣的管路解決方法(2):將管路拆下并用丙酮超聲清洗原因(3):空氣泄漏解決方法(3):對空氣峰m/z28的高度進行檢查,如果比0%氦氣峰
噪音原因分析及處理方法
1、毛細管柱插入檢測器太深 重新安裝色譜柱。2、使用ECD,TCD氣體泄露引發基線噪音 檢查,維修氣路。3、FID ,NPD ,FPD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣,調整流速。4、進樣口被污染 清洗進樣口,更換擱墊,更換襯管中的玻璃纖維。5、毛細管色譜柱被污染 切除首端10cm,用溶劑清洗色譜柱,
進行液相色譜試驗時出現峰拖尾的原因
(1)柱超載--降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相; (2)峰干擾--清潔樣品,調整流動相; (3)硅羥基作用--加三乙胺,用堿致鈍化柱,增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相pH值,純化樣品; (4)柱內燒結不銹鋼失效--更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品; (5)柱塌陷或形成短路
色譜儀分析中無峰或峰很小的原因
色譜儀分析中無峰或峰很小的原因:一、對高效氣相色譜儀:1、色譜柱連接是否正確。2、系統是否有泄漏。3、檢測器是否工作開啟。4、色譜柱中是否有載氣。5、樣品是否降解和沉淀。二、對高效液相色譜儀:1、色譜柱連接是否正確。2、系統是否有泄漏。3、檢測器是否正常。4、流動相組分、純度和配比是否正常。5、樣品
色譜儀分析中無峰或峰很小的原因
色譜儀分析中無峰或峰很小的原因:一、對氣相色譜儀:1、色譜柱連接是否正確。2、系統是否有泄漏。3、檢測器是否工作開啟。4、色譜柱中是否有載氣。5、樣品是否降解和沉淀。二、對液相色譜儀:1、色譜柱連接是否正確。2、系統是否有泄漏。3、檢測器是否正常。4、流動相組分、純度和配比是否正常。5、樣品是否降解
寬溶劑峰原因分析及排除方法
由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積:重新安裝柱。2.進樣技術差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術。3.進樣器溫度太低:提高進樣器溫度。4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。5.柱內殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑。6.隔墊清洗不當:調整或清洗。7.分流比不正確(分流排氣流速不足):
只有溶劑峰原因分析及排除方法
注射器有毛病:用新注射器驗證。2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調整之。3.樣品太稀:注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據需要調整。5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性。6.載氣泄漏:檢查泄漏處
氣相色譜儀分析中峰拖尾的原因及處理方法
氣相色譜儀分析中峰拖尾的原因及處理方法:一、可能原因:襯管和色譜柱被污染,有活性點。??????? 處理方法:清洗,更換(如有必要)。二、可能原因:襯管和色譜柱安裝不當,存在死體積。??????? 處理方法:重新安裝。三、可能原因:色譜柱柱頭不平。??????? 處理方法:用金剛砂切割,使之平。四、
氣相色譜一質譜聯用儀常見故障的排除(一)
近年來,氣相色譜一質譜聯用技術得到較快發展,已廣泛應用于各領域,成為分析復雜混合物最為有效的手段之一。在使用儀器的過程中,經常會出現各種各樣的故障,影響分析測試工作的正常進行,因此,如何迅速、準確地判斷故障原因,及時地予以排除,是儀器操作人員經常面臨和急需解決的問題。與質譜儀調諧相關的故障現
26種GCMS常見故障的原因及排除(一)
氣質聯用技術已廣泛應用于各領域,成為分析復雜混合物最為有效的手段之一。在使用儀器的過程中,經常會出現各種各樣的故障,影響分析測試工作的正常進行,因此,如何迅速、準確地判斷故障原因,及時地予以排除,是儀器操作人員經常面臨和急需解決的問題。調諧的故障及排除1.故障現象:調諧參數改變時, 調諧峰強度的變化