氣液填充柱色譜儀溫度的選擇
氣液填充柱色譜儀溫度的選擇包括氣化室溫度的選擇、柱溫的選擇和檢測器溫度的選擇等。一、氣化室溫度的選擇:氣化室溫度一般與檢測器溫度相同。若待測物不穩定,則氣化室溫度應設低一點。二、柱溫的選擇:1、柱溫一般比樣品中各組分的平均沸點稍微低一點。2、柱溫至少比固定液的最高使用溫度低30℃ ,以防固定液流失。3、柱溫降低,保留時間延長,容量因子增加,分離可得到改善。三、檢測器溫度的選擇:檢測器溫度至少比柱溫高30℃,以防色譜柱流出物在檢測器上凝結,污染檢測器。......閱讀全文
氣液填充柱色譜儀溫度的選擇
氣液填充柱色譜儀溫度的選擇包括氣化室溫度的選擇、柱溫的選擇和檢測器溫度的選擇等。一、氣化室溫度的選擇:氣化室溫度一般與檢測器溫度相同。若待測物不穩定,則氣化室溫度應設低一點。二、柱溫的選擇:1、柱溫一般比樣品中各組分的平均沸點稍微低一點。2、柱溫至少比固定液的最高使用溫度低 30℃ ,以防固定液流失
氣液填充柱色譜儀溫度的選擇
氣液填充柱色譜儀溫度的選擇包括氣化室溫度的選擇、柱溫的選擇和檢測器溫度的選擇等。一、氣化室溫度的選擇:氣化室溫度一般與檢測器溫度相同。若待測物不穩定,則氣化室溫度應設低一點。二、柱溫的選擇:1、柱溫一般比樣品中各組分的平均沸點稍微低一點。2、柱溫至少比固定液的最高使用溫度低30℃ ,以防固定液流失。
氣液填充柱色譜儀載氣種類的選擇
氣液填充柱色譜儀載氣有氮氣、氦氣、氬氣和氫氣等,要根據柱效、色譜柱和檢測器等選擇載氣種類。一、柱效:從范氏方程可知,使用重載氣(氮氣、氬氣)還是輕載氣(氫氣、氦氣),要視具體情況而定。1、重載氣會降低縱向擴散對柱效的影響,但會延長分析時間。2、輕載氣會影響縱向擴散降低柱效,但能降低氣相的傳質阻力而提
氣液填充柱色譜儀載氣種類的選擇
氣液填充柱色譜儀載氣有氮氣、氦氣、氬氣和氫氣等,要根據柱效、色譜柱和檢測器等選擇載氣種類。一、柱效:從范氏方程可知,使用重載氣(氮氣、氬氣)還是輕載氣(氫氣、氦氣),要視具體情況而定。1、重載氣會降低縱向擴散對柱效的影響,但會延長分析時間。2、輕載氣會影響縱向擴散降低柱效,但能降低氣相的傳質阻力而提
氣液填充柱色譜儀載氣流速的選擇
氣液填充柱色譜儀載氣流速要根據流速對柱效的影響、對保留時間的影響和對檢測器檢測響應的影響等進行選擇。一、對柱效的影響:1、從范氏方程可知,最佳流速時柱效最高,但該流速往往較小。2、固定液涂布量較高時,輕重載氣的流速都要小。3、固定液涂布量較低時,輕重載氣柱效相近,但輕載氣可縮短分析時間。二、對保留時
氣液填充柱色譜儀載氣流速的選擇
氣液填充柱色譜儀載氣流速要根據流速對柱效的影響、對保留時間的影響和對檢測器檢測響應的影響等進行選擇。一、對柱效的影響:1、從范氏方程可知,最佳流速時柱效最高,但該流速往往較小。2、固定液涂布量較高時,輕重載氣的流速都要小。3、固定液涂布量較低時,輕重載氣柱效相近,但輕載氣可縮短分析時間。二、對保留時
氣液填充柱色譜儀載氣流速的選擇(1.2)
2、固定液涂布量較高時,輕重載氣的流速都要小。
氣液填充柱色譜儀載氣流速的選擇(3.1)
三、對檢測器檢測響應的影響:? 1、FID檢測器:氫氣流速為氮氣流速的1~1.5倍為佳。
氣液填充柱色譜儀載氣流速的選擇(3.3)
3、TCD檢測器:是濃度型檢測器,當載氣流速快時對組分的響應有很大影響。這是因為載氣流速快時,組分未達平衡,分析物就被洗脫出檢測器。
氣液填充柱色譜儀載氣流速的選擇(1.3)
3、固定液涂布量較低時,輕重載氣柱效相近,但輕載氣可縮短分析時間。
氣液填充柱色譜儀載氣流速的選擇(2.1)
二、對保留時間的影響:??????? 對于給定的色譜柱,在柱溫不變的條件下,組分的保留時間與載氣流速成反比。
氣液填充柱色譜儀載氣流速的選擇(3.2)
2、ECD檢測器:應使用高純氮氣,載氣流速過高檢測響應會變小。
氣液填充柱色譜儀載氣流速的選擇(1.1)
氣液填充柱色譜儀載氣流速要根據流速對柱效的影響、對保留時間的影響和對檢測器檢測響應的影響等進行選擇。 一、對柱效的影響:? 1、從范氏方程可知,最佳流速時柱效最高,但該流速往往較小。
氣液填充柱色譜儀載體的選擇原則和評價方法
氣液填充柱色譜儀載體性能的優劣對樣品的分離起著重要作用,實際工作中主要依據分離對象、固定液的性質及涂漬量、載體粒度等選擇載體。1、分離對象:酸性樣品,選用酸洗載體。堿性樣品,選用堿性載體。高沸點組分,一般選用玻璃微球載體。強腐蝕性組分,應選用氟載體。2、固定液的性質及涂漬量:當固定液的涂漬量大于 5
氣液填充柱色譜儀載體的選擇原則和評價方法
氣液填充柱色譜儀載體性能的優劣對樣品的分離起著重要作用,實際工作中主要依據分離對象、固定液的性質及涂漬量、載體粒度等選擇載體。1、分離對象:酸性樣品,選用酸洗載體。堿性樣品,選用堿性載體。高沸點組分,一般選用玻璃微球載體。強腐蝕性組分,應選用氟載體。2、固定液的性質及涂漬量:當固定液的涂漬量大于5%
氣液填充柱色譜儀載體概述
氣液填充柱色譜儀載體是支撐固定液的惰性多孔固體顆粒。一、載體要求:? 1、化學惰性。? 2、比表面積大。? 3、機械強度好。? 4、熱穩定性好。二、載體分類:? 1、硅藻土型載體:(1)天然硅藻土+粘合劑→煅燒→紅色載體(2)天然硅藻土+粘合劑+Na2CO3→煅燒→白色載體? 2、非硅藻土型載體:(
氣液色譜儀填充柱的制備程序
填充柱的制備包括固定液、載體和溶劑的選擇及載體的涂漬、柱的填充、柱的老化等程序。一、根據樣品選擇固定液和載體。二、根據固定液選擇溶劑。三、根據配比和所需固定相的量,計算所需固定液的量和載體的量。四、載體的涂漬:將稱好的固定液放在一個燒杯中,加入適量的溶劑溶解。將稱好的載體倒入溶解好固定液的燒杯中,在
氣液色譜儀填充柱的制備程序
氣液色譜儀填充柱的制備包括固定液、載體和溶劑的選擇及載體的涂漬、柱的填充、柱的老化等程序。一、根據樣品選擇固定液和載體。二、根據固定液選擇溶劑。三、根據配比和所需固定相的量,計算所需固定液的量和載體的量。四、載體的涂漬:將稱好的固定液放在一個燒杯中,加入適量的溶劑溶解。將稱好的載體倒入溶解好固定液的
氣液色譜儀填充柱的制備方法
制備能的氣液色譜儀填充柱,不僅要選擇合適的固定液和載體,還要掌握好固定液的涂布方法和色譜柱的填充技術。一、載體的涂布:1、選擇合適的溶劑。2、選擇固定液與載體的配比。3、選擇載體的粒度。4、涂布固定液。二、柱管預處理:空柱管在使用前應用水和有機溶劑(如乙醇、乙酸乙酯)抽洗干凈,并烘干。三、色譜柱填充
氣液色譜儀填充柱的制備方法
制備高效能的氣液色譜儀填充柱,不僅要選擇合適的固定液和載體,還要掌握好固定液的涂布方法和色譜柱的填充技術。一、載體的涂布:1、選擇合適的溶劑。2、選擇固定液與載體的配比。3、選擇載體的粒度。4、涂布固定液。二、柱管預處理:空柱管在使用前應用水和有機溶劑(如乙醇、乙酸乙酯)抽洗干凈,并烘干。三、色譜柱
氣液填充柱色譜儀固定液的基本要求
固定液是氣液填充柱色譜儀的關鍵組成部分。它的種類繁多,應用極其廣泛,在通常操作條件下,組分在兩相間的分配等溫線多是線性的,比較容易獲得對稱峰。適合用作氣液填充柱色譜儀固定液的物質的基本要求如下:一、在操作溫度下呈液態,粘度越低越好。組分在粘度高的固定液中傳質速度慢,柱效下降。這決定了固定液的zui低
氣液填充柱色譜儀固定液的基本要求
固定液是氣液填充柱色譜儀的關鍵組成部分。它的種類繁多,應用極其廣泛,在通常操作條件下,組分在兩相間的分配等溫線多是線性的,比較容易獲得對稱峰。適合用作氣液填充柱色譜儀固定液的物質的基本要求如下:一、在操作溫度下呈液態,粘度越低越好。組分在粘度高的固定液中傳質速度慢,柱效下降。這決定了固定液的最低使用
氣液填充柱色譜儀特種固定液有哪些類型?
氣液填充柱色譜儀特種固定液有高溫固定液和手性固定液等。一、高溫固定液:碳硅烷-硅氧烷聚合物,最高使用溫度達450℃,有非極性、弱極性和極性三種。二、手性固定液:1、氫鍵型手性固定液:是以手性氨基酸衍生物為選擇體,利用對映體之間的氫鍵作用達到分離。2、形成包合物的手性固定液:(1)環糊精:環糊精固定液
氣液填充柱色譜儀特種固定液有哪些類型
氣液填充柱色譜儀特種固定液有高溫固定液和手性固定液等。一、高溫固定液:碳硅烷-硅氧烷聚合物,最高使用溫度達 450℃,有非極性、弱極性和極性三種。二、手性固定液:1、氫鍵型手性固定液:是以手性氨基酸衍生物為選擇體,利用對映體之間的氫鍵作用達到分離。2、形成包合物的手性固定液:(1)環糊精:環糊精固定
分配色譜儀填充柱柱管的選擇
分配色譜儀填充柱柱管的選擇包括柱管材質和柱管尺寸等方面。一、柱管材質:常用的填充柱有玻璃管柱、金屬管柱和塑料管柱。? 1、玻璃管柱:(1)材質:硼硅玻璃。(2)特點:化學惰性好,柱效高,易碎。(3)使用事項:使用時等柱冷卻后才能停止通載氣。(4)應用:適用于強極性化合物的分離。? 2、金屬管柱:(1
氣液色譜填充柱的制備(四)
四、涂漬將稱好的固定液放在一個燒杯中,加入適量的溶劑溶解。將稱好的載體,倒入溶解好固定液的燒杯中,在適當的溫度下,輕輕搖動燒杯,讓溶劑均勻揮發。如果溶劑沸點高,可在紅外燈泡下烘干,直至載體呈顆粒狀、沒有溶劑氣味-為止。?
氣液色譜填充柱的制備(五)
五、柱的填充(一)柱的清洗:依次用自來水--5%NOH--蒸餾水--丙酮--餾水清洗,然后烘干。?(二)柱的填充:用玻璃棉將柱的一端(接檢測器的一端)塞牢,經緩沖瓶與真空抽氣機連接,柱的另一端接一漏斗,徐徐倒入涂有固定液的載體,邊抽真空邊輕敲柱管,直至裝滿為止。用玻璃棉塞緊柱的另一端口。
氣液色譜填充柱的制備(一)
氣液色譜填充柱的制備:一、根據樣品選擇固定液、載體;
氣液色譜填充柱的制備(三)
氣液色譜填充柱的制備:三、根據配比和所需固定相的量,計算所需固定液的量、載體的量例如:固定相20克,固定液DNP含量為10%,用101白色載體制備氣液色譜填充柱。計算:所需DNP固定液是2克,101白色載體是18克。
氣液色譜填充柱的制備(二)
氣液色譜填充柱的制備:二、根據固定液選擇溶劑;