鐵合金X熒光分析技術的研究

鐵合金是鋼鐵冶煉過程中重要的添加劑,其組分直接影響著鋼鐵產品的質量,因此對鐵合金化學成分進行快速、準確分析是非常重要的。采用X射線熒光分析方法對于鐵合金分析具有分析速度快、檢測范圍廣、結果穩定可靠等優點,受到了科研和生產人員重視。本文采用便攜式XRF分析儀開展鐵合金主元素的快速分析研究,重點討論了鉻鐵、錳鐵、鎳鐵和鎢鐵合金樣品的分析方法和結果。論文取得的主要成果有:1)基于激發源的初級射線為一平行射線束射向樣品表面,并且試樣表面平滑、均勻并對X射線熒光為無限厚,同時計算出來的X射線熒光強度為不含背景和譜線重疊的凈強度這一基本假設,建立了二元樣品特征熒光的計算模型,構建了單能、多能激發時的一次熒光和二次(次級)熒光強度的計算公式,探討了二元樣品中元素含量與熒光計數率之間函數關系的理論方程,定量地描述元素間基體效應的影響,為實驗中基體效應校正方法的選擇提供了理論依據。2)對比分析了試樣制備技術中的粉末壓片法和熔融法的優缺點,最終選擇采用粉末壓片法,同時考慮顆粒度效應及對策,配制四個系列高中低不同含量的鐵合金實驗樣品若干;分析待測量的鐵合金元素組合和元素含量變化的特點,并對元素之間的吸收增強效應作研究,結合測試結果,針對樣品的組分情況,提出基體效應的實用性校正方法。3)對部分國家標準樣品、部頒標準樣品和自配的樣品進行XRF分析,采用多種基體效應校正方法進行對比,驗證了基體效應校正模型,其中鉻鐵樣品中Fe和Cr含量的平均相對誤差分別為0.96%和0.99%,錳鐵樣品中Fe和Mn含量的平均相對誤差分別為0.68%和0.34%,鎳鐵樣品中Fe和Ni含量的平均相對誤差分別為0.20%和0.79%,鎢鐵樣品中Fe含量的平均相對誤差為2.02%,分析結果達到生產要求;提出含量型計算公式的新模式,并在錳鐵樣品中Mn和Fe的分析中獲得成功。4)建立了二元比例法分析二元樣品的數學模型,并對采用二元比例法定量分析二元樣品中元素含量結果準確度的影響因素進行探討,實踐表明:與回歸法相比較,二元比例法可有效降低樣品的表面形態、照射面積、位置以及樣品的制備條件等物理形態不一致對分析結果的影響。5)采用C#語言,在Microsoft visual studio 2005開發環境下,完成了鐵合金牌號自動模糊識別模式及相關程序的開發,初步實現了鐵合金牌號的模糊識別。研究表明:采用便攜式X熒光分析儀器并且采用放射性同位素源激發方式具有快速現場等特點;將便攜式IED-2000P型X熒光分析儀應用于鐵合金分析并建立相關的分析方法,獲得了大量的研究數據,為今后開展更廣泛的研究與應用奠定了良好的基礎,同時對于拓展該類儀器的應用領域有指導意義。