微波萃取原理特點影響因素

發展

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1986年，匈牙利學者Ganzler K首先提出利用微波進行萃取的方法 [1]  。在微波萃取過程中，高頻電磁波穿透萃取介質，到達被萃取物料的內部，微波能迅速轉化為熱能而使細胞內部的溫度快速上升。當細胞內部的壓力超過細胞的承受能力時，細胞就會破裂，有效成分即從胞內流出，并在較低的溫度下溶解于萃取介質，再通過進一步過濾分離，即可獲得被萃取組分。

原理

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微波萃取的機理可從以下3個方面來分析 [1]  [2]  [3]  ：

1）微波輻射過程是高頻電磁波穿透萃取介質到達物料內部的微管束和腺胞系統的過程。由于吸收了微波能，細胞內部的溫度將迅速上升，從而使細胞內部的壓力超過細胞壁膨脹所能承受的能力，結果細胞破裂，其內的有效成分自由流出，并在較低的溫度下溶解于萃取介質中。通過進一步的過濾和分離，即可獲得所需的萃取物。

2）微波所產生的電磁場可加速被萃取組分的分子由固體內部向固液界面擴散的速率。例如，以水作溶劑時，在微波場的作用下，水分子由高速轉動狀態轉變為激發態，這是一種高能量的不穩定狀態。此時水分子或者汽化以加強萃取組分的驅動力，或者釋放出自身多余的能量回到基態，所釋放出的能量將傳遞給其他物質的分子，以加速其熱運動，從而縮短萃取組分的分子由固體內部擴散至固液界面的時間，結果使萃取速率提高數倍，并能降低萃取溫度，最大限度地保證萃取物的質量。

3）由于微波的頻率與分子轉動的頻率相關連，因此微波能是一種由離子遷移和偶極子轉動而引起分子運動的非離子化輻射能，當它作用于分子時，可促進分子的轉動運動，若分子具有一定的極性，即可在微波場的作用下產生瞬時極化，并以24.5億次/s的速度作極性變換運動，從而產生鍵的振動、撕裂和粒子間的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的熱能，促使細胞破裂，使細胞液溢出并擴散至溶劑中。在微波萃取中，吸收微波能力的差異可使基體物質的某些區域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱，從而使被萃取物質從基體或體系中分離，進入到具有較小介電常數、微波吸收能力相對較差的萃取溶劑中。

特點

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加熱迅速

傳統熱萃取是以熱傳導、熱輻射等方式自外向內傳遞熱量，而微波萃取是一種“體加熱”過程，即內外同時加熱，因而加熱均勻，熱效率較高 [4]  。微波萃取時沒有高溫熱源，因而可消除溫度梯度，且加熱速度快，物料的受熱時間短，因而有利于熱敏性物質的萃取。

選擇性加熱

由于微波可對萃取物質中的不同組分進行選擇性加熱，因而可使目標組分與基體直接分離開來，從而可提高萃取效率和產品純度。

高效節能

常規加熱設備的能耗主要有物料升溫的熱損失、 設備預熱及向外界散熱的損失，后兩項的熱損失占總能耗的比例很大，使常規加熱能量利用率較低 [4]  。 微波加熱時，主要是物料吸收微波能，金屬材料只能反射而不能吸收微波。 因此，微波加熱設備的熱損失僅占總能耗的極少部分。 再加上微波加熱不需要高溫熱介質，絕大部分微波能量被物料吸收轉為升溫的熱量，形成能量利用率高的加熱特征，與傳統的溶劑提取法相比，可節省50%~90%的時間。

易于控制

控制微波功率即可實現立即加熱和終止，而應用人機界面和PLC可實現工藝過程的自動化控制。

安全環保

微波萃取過程中，無有害氣體排放，不產生余熱和粉塵污染。

伴隨產生生物效應

微波加熱過程中除產生熱效應外，還可伴隨產生生物效應( 非熱效應) [3]  。 由于生物體內的水分是極性分子，在微波的交變電磁場作用下引起強烈的極性震蕩，導致細胞分子間氫鍵松弛，細胞膜結構破裂，加速了溶劑分子對基體的滲透和待提取成分的溶劑化。

影響因素

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萃取溶劑

萃取溶劑 、萃取功率和萃取時間等是影響微波萃取效率的主要工藝參數 [4]  [1]  。萃取溶劑的選擇對萃取結果的影響至關重要。微波萃取中首先要求溶劑必須有一定的極性，以吸收微波能進行內部加熱；其次，所選溶劑對目標萃取物必須具有較強的溶解能力； 此外，還需考慮溶劑的沸點及其對后續測定的干擾。

溶劑的極性對于萃取率影響很大。 ①用于微波萃取的溶劑有：甲醇、丙酮 、二氯甲烷、正己烷 、苯和甲苯等有機溶劑 ；②硝酸、鹽酸 、氫氟酸等無機試劑；③己烷-丙酮、二氯甲烷-甲醇和水-甲苯等混合溶劑。如用正己烷作溶劑，從薄荷和大蒜等生物物料中微波萃取精油；用正己烷- 酮 (1:1) 混合溶劑從土壤和沉積物中提取多環芳烴等有機污染物。

物料中的水分或濕度

物料的含水量對回收率影響也很大 [4]  。水是極性分子，因此物料中含有水分才能有效吸收微波能產生溫度差。若物料不含水分，就要采取物料再濕的方法，使其具有足夠的水分 。也可選用部分吸收微波能的半透明溶劑浸漬物料，置于微波場中進行輻射加熱的同時發生萃取作用。有研究表明，以異辛烷為萃取劑分離沉積物中的殺蟲劑時，樣品水分為15%時微波萃取效率最高。

萃取溫度

在微波密閉容器中，由于內部壓力達到十幾個大氣壓，使得溶劑沸點比常壓下要高 [4]  [1]  。因此，用微波萃取可以達到常壓下使用相同溶劑所達不到的萃取溫度，從而提高萃取效率，但又不至于分解待測萃取物 。萃取率隨溫度升高而增大的趨勢僅表現在不太高的溫度范圍內，且各物質的最佳萃取溫度也不同 。

萃取時間

微波萃取時間與被測物樣品量、溶劑體積和加熱功率有關 [4]  [1]  。一般情況下，萃取時間在10～15 min內 。在萃取過程中，一般加熱1～2 min 即可達到所要求的萃取溫度 。有研究結果顯示，萃取率隨萃取時間延長而有所提高，但提高幅度不大，可忽略不計。

溶液的pH值

溶液的pH也會對微波萃取率產生一定的影響 [4]    。針對不同樣品，溶液有一個最佳的用于萃取的酸堿度。從土壤中萃取除草劑三嗪時分別用NaOH、NH3-NH4Cl、HAc、NaAc和HCl調節溶劑pH值，發現當溶劑的pH值介于4.7～9.8時，除草劑三嗪的回收率最高。