對多肽類物質進行穩定、靈敏分析的需求是色譜分離和質譜測定的共同挑戰。常見的肽通常難以通過LC-MS/MS進行分析，這是因為其不易離子化以及不易產生理想的碎片離子而導致MS靈敏度較低，從而使得LC和樣品制備方法開發非常困難。之前的應用紀要（720004833ZH）詳細說明了如何開發一種快速、靈活的SPE-LC-MS/MS分析方法，用于人血漿中緩激肽（圖1）的定量；緩激肽是臨床前或藥物開發階段重要的生物標志物1。由于緩激肽在血漿中的濃度低至pg/mL水平且代謝速度快，在采血和樣品制備過程中還可通過蛋白水解人為生成，因此對其進行準確定量相當困難。
在本實驗中，使用ionKey/MS系統更新了整個LC-MS平臺，新系統把UPLC?分析集成到質譜源中（圖2）。如圖3所示，iKey分離裝置（150 μm內徑）包含流路、電子元件、ESI接口、加熱器、eCord和色譜填料以發揮UPLC分離性能。此外，與2.1 mm內徑色譜法進行比較，這種技術可顯著提高靈敏度，是肽分析的理想方法。大多數生物分析LC-MS/MS方法常常消耗大量的溶劑和樣品，從而增加了分析的成本和限制了可重復分析次數。除靈敏度增加外，ionKey/MS減少溶劑和樣品耗量，提供足夠的樣品進行重復進樣，更好的滿足ISR測試需求。