利用氣相色譜質譜/質譜聯用儀進行高靈敏度的...(二)
SRM 方法建立我們使用了Thermo Scientific TSQTM 8000 GC-MS/MS 軟件套件中的AutoSRM 軟件進行了三重四極桿質譜方法的建立,且并未對AutoSRM 生成的方法進行任何手動修改。一個裝有待分析亞硝胺化合物標準品溶液的自動進樣器樣品瓶專供AutoSRM 程序使用。 AutoSRM 程序自動進行以下三個步驟:1. 首先對標準品溶液進行全掃描分析(圖1.)。從全掃中得到的信號最強的離子將被作為一級離子。2. 對上一步確定的一級離子(母離子)進行二級離子(子離子)譜圖獲取(可以根據分析需求設定一級離子的個數)。找出每個一級離子產生的信號最強的二級離子(可以手動選擇最感興趣的一級離子進行進一步優化)。 表1. AutoSRM 生成的SRM 方法設置 3. 對所有化合物的選定的母離子/ 子離子對進行碰撞能的優化,以獲得最大化合物響應及最佳方法靈敏度(圖......閱讀全文
使用氣相色譜質譜聯用儀的正確方法
近年來,隨著食品中農藥殘留檢測技術的發展,氣相色譜質譜聯用儀被廣泛使用,大多數使用者都能夠熟練操作儀器,但對于使用中應特別注意的一些問題、儀器的日常維護及如何進行期間核查,國內外尚缺乏文章進行詳細系統的介紹。而分析數據的準確可靠,儀器狀態是一個非常重要的影響因素,正確的使用及維護保養不僅可以確保
氣相色譜質譜聯用儀的使用方法
一、開、關機順序:開機:通氮氣 開電源 設置溫度 (柱箱、汽化) 加熱 通空氣、氫氣 點火調準基線 進樣關機:關氫氣、空氣 關掉加熱器 通者氮氣降溫至室溫 關電源關氮氣二、溫度設定1、柱溫設定(范圍:-99℃~399℃)例如:設置溫度為50℃,命令如下COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT進
氣相色譜質譜聯用儀對樣品的要求
氣相色譜儀均使用毛細管柱(不能使用填充柱)。進入氣相色譜爐的樣品,必須是在色譜柱的工作溫度范圍內能夠完全汽化。
氣相色譜質譜聯用儀的使用方法
一、開、關機順序:開機:通氮氣 開電源 設置溫度 (柱箱、汽化) 加熱 通空氣、氫氣 點火調準基線 進樣關機:關氫氣、空氣 關掉加熱器 通者氮氣降溫至室溫 關電源關氮氣二、溫度設定1、柱溫設定(范圍:-99℃~399℃)例如:設置溫度為50℃,命令如下COL/AUX.1 I.TEMP 50 ENT進
氣相色譜質譜聯用儀的使用方法
使用方法:氣相配有頂空進樣器、FID檢測器;質譜為最新四極桿質量分析器;具體使用方法:一、開、關機順序:開機:通氮氣 開電源 設置溫度 (柱箱、汽化) 加熱 通空氣、氫氣 點火調準基線 進樣關機:關氫氣、空氣 關掉加熱器 通者氮氣降溫至室溫 關電源關氮氣二、溫度設定1、柱溫設定(范圍:-99℃~39
氣相色譜質譜聯用儀的使用方法
儀器名稱:氣相色譜質譜聯用儀儀器型號:Agilent GC6890-5975I MS生產廠家:美國Agilent公司使用方法:氣相配有頂空進樣器、FID檢測器;質譜為最新四極桿質量分析器。具體使用方法:一、開、關機順序:開機:通氮氣→開電源→設置溫度(柱箱、汽化)→加熱→通空氣、氫氣→點火→調準基線
氣相色譜質譜聯用儀的校準知多少
? 氣相色譜-質譜聯用儀(以下簡稱“氣質聯用儀”)因具有高靈敏度和高選擇性被廣泛應用于石油化工、醫藥分析、環境檢測、食品安全檢測等領域,其中三重四級桿氣質聯用儀在各行各業的實驗室內最為多見。為了保證其檢測結果的準確可靠,對該儀器進行計量校準是非常必要的。 一、調諧 ? 氣質聯用儀校準前一天要
氣相色譜質譜聯用儀的使用方法
儀器名稱:氣相色譜質譜聯用儀儀器型號:Agilent GC6890-5975I MS生產廠家:美國Agilent 公司使用方法:氣相配有頂空進樣器、FID檢測器;質譜為最新四極桿質量分析器;具體使用方法:一、開、關機順序:開機:通氮氣 開電源 設置溫度 (柱箱、汽化) 加熱 通空氣、氫氣 點火調準基
氣相色譜質譜聯用儀的使用方法
質譜為最新四極桿質量分析器.具體使用方法:一、開、關機順序:開機:通氮氣→開電源→設置溫度(柱箱、汽化)→加熱→通空氣、氫氣→點火→調準基線→進樣關機:關氫氣、空氣→關掉加熱器→通者氮氣降溫至室溫→關電源→關氮氣二、溫度設定1、柱溫設定(范圍:-99℃~399℃) 例如:設置溫度為50℃,命令如下
氣相色譜質譜聯用儀的使用方法
具體使用方法:一、開、關機順序:開機:通氮氣 開電源 設置溫度 (柱箱、汽化) 加熱 通空氣、氫氣 點火調準基線 進樣關機:關氫氣、空氣 關掉加熱器 通者氮氣降溫至室溫 關電源關氮氣二、溫度設定1、柱溫設定(范圍:-99℃~399℃)例如:設置溫度為50℃,命令如下COL/AUX.1 I.TEMP
氣相色譜質譜聯用儀的色譜柱維護依據
氣相色譜質譜聯用儀的色譜柱維護判斷的標準就是在測試的時候是否出現鬼峰,峰是否拖尾,保留時間&積分面積是否有顯著性的變化等。如果有出現上述狀況:第一可以在清洗離子源的時候對柱頭進行切割,把前面一段臟的部分去掉;第二可以把管柱進行老化,注意此時的老化不同于新柱子,老化的時間最好控制在2h之內。
質譜聯用氣相色譜技術測定方法
總離子流色譜法(totalionizationchromatography,TIC)——類似于GC圖譜,用于定量。反復掃描法(repetitivescanningmethod,RSM)——按一定間隔時間反復掃描,自動測量、運算,制得各個組分的質譜圖,可進行定性。質量色譜法(masschromatog
質譜聯用氣相色譜技術接口作用
接口作用:1 壓力匹配——質譜離子源的真空度在10-3Pa,而GC色譜柱出口壓力高達105Pa,接口的作用就是要使兩者壓力匹配。2 組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣,接口的作用是排除載氣,使被測物濃縮后進入離子源。
氣相色譜質譜聯用儀載氣后面接什么
氣相色譜質譜聯用儀是以惰性氣體作為流動相的柱色譜法,其分離原理是基于樣品中的組分在兩相間分配上的差異。氣相色譜法雖然可以將復雜混合物中的各個組分分離開,但其定性能力較差,通常只是利用組分的保留特性來定性,這在欲定性的組分完全未知或無法獲得組分的標準樣品時,對組分定性分析就十分困難了。氣相色譜質譜聯用
氣相色譜質譜聯用儀載氣后面接什么
氣相色譜質譜聯用儀是以惰性氣體作為流動相的柱色譜法,其分離原理是基于樣品中的組分在兩相間分配上的差異。氣相色譜法雖然可以將復雜混合物中的各個組分分離開,但其定性能力較差,通常只是利用組分的保留特性來定性,這在欲定性的組分完全未知或無法獲得組分的標準樣品時,對組分定性分析就十分困難了。氣相色譜質譜聯用
氣相色譜一質譜聯用儀常見故障的排除(二)
7.故障現象:m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4產生故障的可能原因及排除方法:a. 空氣泄漏,排除方法是檢漏,檢查柱子的連接情況;b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內雜質富集,排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;c. 新近清洗的離子源未烘干,排除方法是設置250℃的離子源溫度烘烤離
簡介AMD10氣相色譜質譜聯用儀
磐諾AMD10氣相色譜質譜聯用儀是建立在經典的單四極桿質譜技術原理的基礎上,結合了電子學和新材料的全新進展,從而獲得了更好的性能和高效率特征。 AMD10氣相色譜質譜聯用儀特點 >更好的儀器檢出限和信噪比 >較好的線性動態范圍 > 惰性陶瓷制成的等溫離子源專為生物樣品和植
SOE080-氣相色譜/質譜聯用儀共享
儀器名稱:SOE-080 氣相色譜/質譜聯用儀儀器編號:09008833產地:美國生產廠家:AGILENT TECHNOLOGIES型號:7890A/5975C出廠日期:200808購置日期:200906所屬單位:環境學院>環境學院公共研究平臺>分析平臺放置地點:環境學院B215固定電話:010-6
氣相色譜質譜聯用儀載氣質量要求
(1)檢查鋼瓶壓力。實驗室就規定載氣壓力在3mpa的時候就必須對氣體進行更換,因為不能把所有的載氣都用完,氣體壓力不斷減少的過程中你會發現測試標液圖譜會變得越來越差,因為有雜質氣體干擾。(2)檢查真空狀態。查看真空規,發現真空是否異常。(3)查看圖譜來發現真空是否異常,這個就按照(1)所說的那樣。
BCEIA-2015:氣相色譜質譜聯用儀大盤點
分析測試百科網訊 2015年10月27日,國內分析測試行業影響力最大的展會2015 BCEIA在北京國家會議中心舉辦。作為業內規模和質量最高的盛會之一,本屆展覽會共有461家廠商參展,展出當今國內外分析測試領域的前沿技術和先進儀器設備。其中參展的氣相色譜-質譜聯用儀
液相色譜質譜聯用儀類型
液相色譜質譜聯用儀類型有多種。1、按分析目的可分:實驗室液相色譜質譜聯用儀和工業液相色譜質譜聯用儀。2、按分析規模可分:小型液相色譜質譜聯用儀和大型液相色譜質譜聯用儀。3、按質量分析器的時空屬性可分:時間型液相色譜質譜聯用儀和空間液相色譜質譜聯用儀。4、按分辨率可分:低分辨液相色譜質譜聯用儀、中分辨
液相色譜質譜聯用儀概述
液相色譜-質譜聯用儀介紹 液相色譜-質譜聯用儀是液相色譜與質譜聯用的儀器。它結合了液相色譜儀有效分離熱不穩性及高沸點化合物的分離能力與質譜儀很強的組分鑒定能力。是一種分離分析復雜有機混合物的有效手段。聯機的關鍵是適用接口的開發,必須在試樣組分進入離子源前去除溶劑,目前,多采用履帶式加熱傳送帶。
液相色譜質譜聯用儀組成
液相色譜-質譜聯用技術經歷了一個較長的實踐、研究過程,直到20世紀90年代才出現了被廣泛接受的商品接口及成套儀器。??? 液相色譜-質譜聯用儀主要由色譜儀、接口、質譜儀、電子系統、記錄系統和計算機系統六大部分組成。混合樣品注入色譜儀后,經色譜柱得到分離。從色譜儀流出的被分離組分依次通過接口進入質
介紹氣相色譜質譜聯用儀的色譜柱的維護
在使用色譜柱尤其是使用極性色譜柱時要除去載氣中的氧,要注意在更換氣瓶時不要混入空氣,也可以在氣體流路中安裝氦氣凈化器。充分做好試樣的前處理,不要使難于揮發的成分進入柱內,避免污染色譜柱。 如果有鬼峰出現,可以先切除色譜柱前端的部分長度,并視基線和柱流失情況,適時老化色譜柱。老化色譜柱時事先設定
關于氣相色譜質譜聯用儀的組成部件介紹
(一)、氣相色譜質譜聯用儀—真空系統:2級真空: 機械泵和渦輪分子泵 機械泵一般時前級真空,也就是在機械泵把真空降到一定水平后才啟動渦輪分子泵,以保護分子泵。所以儀器從大氣壓到真空合適的狀態一般要經過一段時間的。 (二)、氣相色譜質譜聯用儀—進樣系統: 從分離裝置來的組分(氣體或者液體)
氣相色譜質譜聯用儀的技術特點和應用
利用氣相色譜對混合物有較強的分離能力,在氣相色譜/質譜聯用儀中,氣相色譜儀是作為質譜儀的進樣裝置,使混合物進入離子源之前,先經氣相色譜儀的分離,各組分按時間順序進入離子源,所產生的離子經質譜儀不斷進行掃描測量,得到各化合物的總離子色譜圖和對應的特征譜圖,這樣可以進行定性和定量分析。由于聯用儀實現了時
液相色譜質譜聯用儀的優點
隨著聯用技術的日趨成熟,LC-MS日益顯現出優越的性能。它除了可以彌補GC-MS的不足之外,還具有以下幾方面的優點:(1)廣適性檢測器,MS幾乎可以檢測所有的化合物,比較容易地解決了分析熱不穩定化合物的難題;(2)分離能力強,即使在色譜上沒有完全分離開,但通過MS的特征離子質量色譜圖也能分別畫出它們
液相色譜質譜聯用儀的優點
隨著雜交技術的成熟,lc-ms越來越顯示出優越的性能。它除了可以彌補GC-MS的不足之外,還具有以下幾方面的優點:主要結果如下:(1)MS具有廣泛的適應性檢測器,能夠檢測出幾乎所有的化合物,很容易解決熱不穩定化合物的分析問題。(2)分離能力強,即使在液相色譜上沒有完全分離開,但通過MS的特征離子質量
液相色譜質譜聯用儀的組成
高效液相色譜一質譜聯用儀(HPLC-MS)通常由液相色譜系統、進樣接口、離子源、質量分析器、檢測器、計算機控制及數據處理系統、真空系統等構成。 過程:混合樣品通過液相色譜系統進樣,由色譜柱分離,從色譜儀流出的被分離組分依次通過接口進入MS儀的離子源處被離子化,然后離子被聚焦于質量分析器中,根據
質譜聯用氣相色譜技術工作原理
GC-MS被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和MS的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。質譜儀的基本部件有:離子源、濾質器、檢測器三部分組成,它們被安放在真空總管道內。接口:由GC出來的樣品通過接口進入到質譜儀,接口是色質聯用系統的關鍵。