樣品表面狀態和熒光譜線強度的關系不可忽視。當樣品是由磨料、鋸料或鋒料制成大小一定的塊狀物體時,其表面必須經過適當的磨平或拋光。
熒光譜線強度不僅與樣品的表面構造和紋溝的性質有關,而且也受樣品位置、紋溝和進出X射線方向影響。對于后者,可以通過測量過程中同時轉動樣品減少或消除,如不能轉動則應使紋溝的方向與入射和出射線所成的平面平行。