ICP使用千問解答（二十八）

二七一、我們用硝酸配制和標準液一樣的空白，得出的強度居然和1PPM 的標準液的強度一樣，是不是酸有問題呢，里邊含有待測物質，但我用的已經是優級純了
1. 你的標準溶液的濃度是否叫高呢?如果是的話,那是因為基體效應導致的.
2. 你自己可以檢測一下硝酸的純度怎樣的
3. 酸要好，用up級的

二七二、昨天做了一個樣，發現回收率很低，各位大俠分析一下是什么原因？
1. 排除操作因素外，有可能由以下原因導致：
1、基體干擾
2、譜峰干擾
2. 基體中的酸對Cd和Pb的影響很大，酸度會降低其強度，你可以配兩個標樣，加酸的（盡量與測試樣一致）和不加的，測一下強度。30％的酸會使兩種元素強度降低20％。
3. 標液配制時加等量的酸可以排除酸方面的干擾，回收率再達不到100的話就是基體其他原因干擾了
4. 如果樣品的酸度和酸的種類與標準差異比較大的話也有可能
5. 酸度盡量相同，要不就是基體干擾

二七三、我現在做ICP測試化妝品重金屬,常遇見測出來的值比空白還小？
1. 一是化妝品中重金屬元素的含量很少，在ICP測定的檢出限以下，不能用ICP發射光譜直接進行測定；二是就是你的空白樣品可能沒有配制好。
2. 建議作一下方法檢出險和回收率，注意空白
3. 由于樣品的基體效應，導致相同濃度的元素在樣品中產生的發射光譜強度低于在酸水溶液里。
因此，當樣品和空白的待測元素含量相同時，樣品中待測元素的發射強度低于空白的，也就是測定結果比空白還低。因此樣品應該用帶基體的標準來測定，而空白應該和空白組成相同的標準來測。
4.  當然還要注意在處理樣品時嚴格保持空白和樣品所加試劑量一致。空白不能污染。

二七四、微波消解在應用中的注意事項？
1. 對于樣品，不要直接消解大塊的金屬樣品；對于操作條件，選取合適的耐壓管、設定合適的壓力警告線。不要消解易爆的物品比如氯酸鹽等等。其實只要嚴格依照操作規程進行，微波消解還是比較安全的。
2. 1、禁止消化含有炸藥、燃料、推進劑（肼等）、高氯酸鹽、乙炔化合物、有機硝化物等易爆炸物。
2、當樣品含有二元醇、酮、醚、烷烴、丙烯炔漆等易引火化學品時，不建議用微波消解。當這些物質含有大量時，嚴禁用微波消解。
3、乙醇和甘油也有過爆炸的先例，當含量高時不建議微波消解。
4、嚴禁使用高氯酸
5、樣品最好都沖入容器底部，不要粘附在壁上
6、對于未知樣品或者脂肪等較多的樣品，最好是加入硝酸后放置15-30min以后再消解。
7、根據容器的大小，控制樣品量或和溶液總量

二七五、想請教一下SiO2催化劑中Cr的測定,其中Cr含量在1%左右.用10mlHF+2mlHClO4+2mlHNO3分解,樣品溶液澄清.其實該樣品顆粒很細且SiO2含量高,其實傳統酸溶法很好分解,HF+HClO4或者HF+HNO3都行,但經常會出現Cr的平行結果不好的問題,不知原因何在?曾經看到書上說Cr在消解過程中可能會形成CrF4蒸發導致回收率偏低,會是這個原因嗎?
ICP測定本身和價態沒有關系，但如果前處理工程中形成易揮發的價態，導致待測組分揮發，當然就和價態有關了

二七六、我的一個樣品是包裝釘，就是平時釘書機使用的那種，放了三個機構測，結果有點不一樣，有小于2，有30，有80的，不知道那個數才是最好的，包裝材料可是小于100的限值，我該信那個，請教各位大蝦，這種材料要不要用FE作基體來消除干擾呢？
1. 如果你提到的數值僅是針對單項數據的話，那么僅有2是可以被接受的，（滿足100ppm的限度要求，如果測試結果均是ND的話，則MDL必須小于25ppm（直接平均））。
2. 我自己有測試過 一般總和在30左右
就是我們平常用的訂書針
不會超過100ppm的

二七七、我們使用的島津的ICP最近總打不著火，現象是點火時，矩管下部及等離子氣管中都有火花，但就是火花不能超過等離子矩管口，我們懷疑是氣路問題，結果檢查，發現沒有什么問題。對于氣體我們使用的是4個9的氬氣，另外也使用了氬氣凈化器，結果還是不能點著火，我想問一下，這還有什么地方可能出現問題呢？
1. 那就是窩火或平火現象，矩管都是這樣燒壞的。
1。室內的溫濕度
2。功率匹配
3。換矩管
2. 可能是光源問題

二七八、是斯派克的CIROS CCD 全譜直讀。有一段時間沒用了，就是有點不放心。平時應該所注意哪方面的維護？
1. 最重要的是給光路充氣保護
2. 最好經常開機運行一下。
3. 點火前要做的事。
1。機器預熱時間長一些，大于30分鐘。
2。進樣系統檢查一遍
3。冷卻系統有無漏水
3。供氣系統有無漏氣

二七九、請問ICP的易損件都有哪些，最好是分不同公司的產品？
1. Varian 進出液管，保險絲，Ar氣接管
2. 一般來說通用性的消耗品有：矩管（尤其是水平觀測）、霧化器、霧化室、內標加樣器（一般不容易壞）、泵管、廢液管、進樣針（Leeman公司儀器）。
保險管一般很少需要換的。

二八零、進樣慢會有哪些原因呢？沒有用蠕動泵。
1. 1。載氣壓力
2。樣品的濃度（含鹽量）
3。有沒有漏氣
4。毛細管、噴霧器有無堵塞
2. 霧化壓力、溶液粘度、堵塞程度.