食品中維生素A、D、E的測定（第一法）

食品中維生素A、D、E的測定（第一法）
 

中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會及國家食品藥品監督管理總局于2016年12月23日發布的GB 5009.82-2016 《食品中維生素A、D、E的測定》在2017年6月23日正式實施。

新標準第一法適用于食品中維生素A和維生素E的測定；第二法適用于食用油、堅果、豆類和辣椒粉等食物中維生素E的測定；第三法適用于食品中維生素D2和維生素D3的測定；第四法適用于配方食品中維生素D2或維生素D3的測定。

那我們知道，食品試樣在分析檢測之前，需要進行樣品的前處理，而樣品前處理的時間可能會占用整個檢測過程60%的時間，并且最終結果的誤差50%可能來源于前處理過程。那么，針對新標準，IKA的前處理設備如何幫忙實驗人員提高前處理的效率及準確性呢？讓我們通過對新標準的解讀，來品味IKA的前處理解決方案吧！

第一法  食品中維生素A和維生素E的測定  反相高效液相色譜法

實驗流程

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試樣制備->試樣處理->皂化->提取

->洗滌->濃縮->色譜柱分離->樣品測定

GB 5009.82-2016對樣品前處理的要求：

1.1 試樣制備：  試樣經過縮分、粉碎或均質后，避光冷藏保存

Tube mill 100試管研磨機

? 可配備多個研磨杯，適合批量樣品的研磨

? 程序控制，確保不同批次試樣研磨重復性 

T25 digital分散機

? 適合蔬菜、水果、肉等不同類試樣的均質

? 特殊的鋸齒形刀頭，解決試樣纏繞問題

1.2 皂化：  取粉碎后的2~5g固體樣品或50g均質后的液體樣品于150ml平底燒瓶中（含淀粉試樣需加入淀粉酶，于60℃恒溫水浴中避光震蕩30min）再加入抗壞血酸、BHT、氫氧化鉀等溶液，邊加邊振蕩，混勻后于80℃恒溫水浴震蕩皂化30min。

注：如皂化液冷卻后，液面有浮油，需適當延長皂化時間

ICC RO15多點磁力攪拌恒溫水浴

? 完美實現攪拌混勻與水浴控溫二合一，混勻更強勁、控溫更精準，優化皂化過程

? 特殊的浴槽設計，液位高度32-72mm，避免小量樣品漂浮

? 一次可實現15個樣品的皂化

? 水浴與多點磁力攪拌器可獨立使用

小技巧：皂化過程的避光處理，可在黃光區域內實現

1.3 提取：   將皂化液用30ml水轉入250ml分液漏斗中，加入石油醚-乙醚振蕩萃取  5min，下層液轉移至另一250ml分液漏斗中，加混合醚液再次萃取。

 HS 501往復式振蕩搖床

? 批量萃取，AS501.2一次可夾持6個250ml分液漏斗

? 定時功能，確保重復性

? 重量高達26KG，避免振蕩過程漂移

? 可選配多種夾具，滿足不同應用

1.4 濃縮：洗滌后的醚層濾入250ml的旋轉蒸發瓶中，于40℃水浴上減壓蒸餾至2ml醚液，取下蒸發瓶，用氮吹吹至近干。甲醇溶解蒸發瓶殘留物，用于高效液相色譜測定。

Rv10 auto control 旋轉蒸發儀ZL一定量蒸餾

精確定量濃縮

避免蒸干

批量樣品濃縮