所用儀器：酸式滴定管 錐形瓶 COD恒溫加熱器 回流裝置 藥匙 50ml量筒 移液管
所用試劑：濃硫酸 重鉻酸鉀0.25mol/L 硫酸亞鐵銨標準溶液0.1 mol/L 試亞鐵靈指示劑5g/L 硫酸汞 硫酸-硫酸銀溶液10g/L
測定步驟
硫酸亞鐵銨標準溶液標定方法
吸取10ml重鉻酸鉀于250ml錐形瓶中，加入100ml蒸餾水，然后用量筒加入30ml濃硫酸，冷卻后加3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液由黃色經藍綠剛變為紅褐色為止，記錄消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積V，同時做平行樣。
空白試驗測定步驟
吸取10ml0.25mol/L重鉻酸鉀于加熱管中，用藥匙加入0.5克硫酸汞，吸取20ml蒸餾水于加熱管中，然后用量筒加入30ml10g/L硫酸-硫酸銀溶液，裝上回流裝置。同時做平行樣。
水樣測定步驟
吸取10ml重鉻酸鉀于盛有少量沸石（或碎玻璃、碎瓷器等）的加熱管中，用藥匙加入硫酸汞（硫酸汞加量由氯離子的含量決定,通過反應公式可以推算出），用移液管移取混勻后的水樣5ml(可根據水樣情況吸取5至20ml不同體積)，然后加入15ml蒸餾水（水樣與蒸餾水體積之和為20ml），然后用量筒加入30ml 10g/L硫酸-硫酸銀溶液，裝上回流裝置。
把上述裝置搖勻后，慢慢放至COD恒溫加熱器上，加熱回流兩小時。（溫度控制在至170℃左右）
加熱兩小時后，把裝置取下，先用10ml蒸餾水沖洗回流管后，取下回流裝置，然后慢慢把加熱管中的試樣倒入錐形瓶中，用量筒量取80ml蒸餾水沖洗加熱管兩次倒入錐形瓶中。冷卻后往錐形瓶中加入3滴試亞鐵靈指示劑，用0.1 mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液由黃色經藍綠剛變為紅褐色為止，記錄消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積V1，空白試驗記錄消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積V0。
結果計算：
式中 V2—水樣體積(毫升)
V0---空白試驗消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的量(毫升)
V1---滴定水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的量(毫升)
0.25---重鉻酸鉀濃度（mol/L）
10---吸取的重鉻酸鉀量（ml）