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  • 發布時間:2023-09-19 09:39 原文鏈接: 醋酸氟輕松的性狀鑒別檢查方法

    性狀

    本品為白色或類白色的結晶性粉末;無臭。本品在丙酮或二氧六環中略溶,在甲醇或乙醇中微溶,在水或石油醚中不溶。比旋度取本品,精密稱定,加二氧六環溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+80°至+88°

    鑒別

    (1)取本品約10mg,加甲醇1ml,微溫溶解后,加熱的堿性酒石酸銅試液1ml,即生成紅色沉淀(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集550圖)一致(4)本品顯有機氟化物的鑒別反應(通則0301)

    檢查

    氟取本品,照氟檢查法(通則0805)測定,含氟量不得少于7.0%。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液臨用新制。取本品約14mg,置100m量瓶中,加甲醇60ml與乙腈10ml使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取醋酸氟輕松對照品約14mg,置100ml量瓶中,加甲醇60ml與乙腈10ml使溶解,置水浴上加熱20分鐘,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-乙腈-水(60:10:30)為流動相;檢測波長為240nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,醋酸氟輕松峰的保留時間約為12分鐘,醋酸氟輕松峰與相對保留時間約為0.59的降解產物峰之間的分離度應大于10.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,峰面積在對照溶液主峰面積0.5~1.0倍之間的雜質峰不得超過1個,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.02倍(0.02%)的色譜峰忽略不計。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)硒取本品50mg,依法檢查(通則0804),應符合規定


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