每1ml中約含10gg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在282mm的波長處測定吸光度,吸收系數(E1)為476~506。
鑒別
(1)取本品約50mg,置試管中,加硫酸2ml使溶解,溶液顯濙黃色,加水2n,加亞硝酸鈉試液數滴,振搖10~15分鐘,生成白色沉淀。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集769圖)一致
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約10mg,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1m中含2Pg的溶液。系統適用性溶液取茴拉西坦50mg,置50ml比色管中加甲醇5ml,置70℃水浴中加熱1小時,放冷,用流動相稀釋制成每1ml中含1mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(35:65)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按茴拉西坦峰計算不低于1500,茴拉兩坦峰與降解產物峰(相對保留時間約為0.88)的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(1.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置20ml頂空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺1ml使溶解,密封對照品溶液分別取乙醇、甲苯適量,精密稱定,用N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中分別含乙醇500甲苯89g的溶液,精密量取1ml,置20m1頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近)的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持5分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至160℃,維持5分鐘;檢測器溫度為240℃;進樣口溫度為220℃;頂空瓶平衡溫度為100℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,乙醇峰與甲苯峰間的分離度應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,乙醇與甲苯的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥4小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。