腺苷的性狀鑒別檢查方法

性狀

本品為白色或類白色結晶性粉末。夲品在熱水中溶解,在水中微溶,在乙醇中極微溶解;在稀鹽酸中易溶比旋度取本品,精密稱定,加1mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含25mg的溶液,在10分鐘內依法測定(通則0621),比旋度為-45°至-49°

鑒別

(1)取本品約10mg,加鹽酸溶液(1→2)5ml溶解,加間苯三酚10mg,混勻,在水浴中加熱5分鐘,即顯玫瑰紅色(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集886圖)一致。

檢查

酸堿度取本品0.25g,加水25m1,50℃水浴加熱溶解后,放冷,依法檢查(通則0631),pH值應為5.57.5。溶液的澄清度與顏色取本品,加水適量,50℃水浴溶解后,放冷,用水制成每1m中含3mg的溶液,依法檢查(通則0901第一法與通則0902第一法),溶液應澄清無色有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,用水定量稀釋制成每1ml中約含1g的溶液。雜質對照品溶液取腺嘌呤對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.0μg的溶液。系統適用性溶液取腺苷和腺嘌呤對照品各適量,置同量瓶中,加水溶解并稀釋制成每1ml中含腺苷和腺嘌呤各約0.2mg的溶液靈敏度溶液取對照溶液1ml,置10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液(用2mol/L的氫氧化鉀溶液調節H值至5.7)-甲醇(85:15)為流動相;檢測波長為260nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按腺苷峰計算不低于2000,腺苷峰與腺嘌呤峰之間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分色譜峰峰高的信噪比應不小于20。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與雜質對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至供試品溶液主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有與腺嘌呤雜質對照品溶液主峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,腺嘌呤含量不得過0.1%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.1%),其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(0.3%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰(0.01%)忽略不計。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置10ml頂空瓶中,精密加水5ml,密封。對照品溶液取無水乙醇適量,精密稱定,加水定量稀釋制成1ml中含0.2mg的溶液,精密量取5ml,置10ml頂空瓶中,密封。色譜條件以100%聚乙二醇為固定液(或極性相近)的毛細管柱為色譜柱;柱溫60℃;進樣口溫度為220℃;測器溫度220℃;頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為分鐘測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,乙醇的殘留量應符合規定。氯化物取本品1.0g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0m制成的對照液比較,不得更濃(0.007%)。硫酸鹽取本品1.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。銨鹽取本品5.0g,依法檢查(通則0808),與標準氯化銨溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.0004%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,精密稱定,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸1.5~2.0ml,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。