• <li id="yyyyw"><noscript id="yyyyw"></noscript></li>
  • <table id="yyyyw"><noscript id="yyyyw"></noscript></table>
  • <td id="yyyyw"><option id="yyyyw"></option></td>
  • 發布時間:2020-10-13 09:13 原文鏈接: 粗甲苯中硫含量的測定(四)

    ⑵  氯滴定池工作原理

    當系統處于平衡狀態時,滴定池中保持恒定Ag+濃度.樣品經裂解后,有機氯轉化為氯離子,再由載氣帶入滴定池同銀離子反應:

    Ag++Cl-  → AgCl

    滴定池中銀離子濃度降低,指示電極對即指示出這一信號的變化,并將這一變化的信號輸入庫侖放大器,然后由庫侖放大器輸出一相應的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被Cl-所消耗的Ag+,直至恢復原來的Ag+離子濃度,測出電生Ag+時所消耗的電量,據法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量。

    此外,滴定池對溫度比較敏感。實踐表明,滴定池環境溫度變化1℃時偏壓就要改變0.8mv左右。在實際工作中由于微庫

    1、滴定池結構

        參考電極:長110mm的鉑絲(φ0.5mm)鍍銀插在飽和AgAc電解液中

        電解陽極:0.1mm×7mm×7mm鉑片點焊在φ0.4mm長150mm鉑絲上

        測量電極:0.1mm×7mm×7mm鉑片點焊在φ0.4mm長150mm鉑絲上

        電解陰極:φ0.4mm,長260mm的鉑絲,繞成螺旋狀。

    2、電解液:70%HAc

    3、電極電鍍的具體方法

        ⑴.銀電鍍液的配制:

          4g氰化銀+4g氰化鉀+6g碳酸鉀+100ml去離子水

        ⑵.將電鍍池用洗液浸泡十分鐘,然后依次用自來水、去離子水沖洗,最后用丙酮洗凈吹干。

        ⑶.把電鍍池放在攪拌器上,調節攪拌速度使攪拌子平穩轉動以使電鍍液產生輕微旋渦為宜,參考電極接電鍍單元陰極并放入電鍍池中心室,銀棒接電鍍單元陽極,放入電解池側臂。

        ⑷.調節電鍍電流2mA,電鍍45分鐘。鍍好的電極應有一層均勻的白色發亮的沉淀物,如露鉑應重鍍。

        ⑸.池蓋電極鍍銀電流為2mA,時間為16小時。然后將鍍好的池蓋電極置于裝有10%NaCl的電鍍池中并接電鍍單元陽極,鉑絲接陰極,調節電渡電流10mA,電鍍4分鐘,此時電鍍表面出現一層紫色鍍層。

    ⑹.鍍好的參考電極待裝,池蓋電極置于70%冰乙酸中。

    注意:

    氰化銀、氰化鉀有劇毒,沒有良好的通風設備及安全措施,不得進行電鍍!!

    4、滴定池的安裝

        ⑴.滴定池的洗滌見《硫電解池操作說明步驟4》。

        ⑵.參考臂裝醋酸銀,所用醋酸銀應為白色或淺灰色,深灰色的醋酸銀不能用

        ⑶.其它操作步驟跟硫電解池一樣,不再重復。

    5、氯電解池的調試

        其調試步驟跟硫池的調試相同,操作條件改為:

             偏    壓: 240-280mV

             增    益: 2400

             積分電阻: 6KΩ

        所用無機標樣為10ng/μlNaCl溶液

    6、維護

        ⑴.池蓋電極應始終保持在液面以下

        ⑵.參考電極臂應無氣泡

        ⑶.AgAc見光分解,氯電解池一定要嚴格避光保存

        ⑷.長期不用,應用硅膠墊堵住排氣口,取出攪拌子

    注意:

    池蓋電極為Ag-AgCl電極,取放均要小心,切不可碰壁,攪拌器要關掉,謹防攪拌子碰傷鍍層!

    Cl滴定池可能出現的故障:

    ⑴.氣流量過大━━基線噪聲大,峰形小,降低流量

    ⑵.加熱帶不熱━━出雙峰或間斷峰,重新連接加熱帶

    ⑶.光線影響━━基線不穩,注意電解池避光

    ⑷.加熱帶過熱━━基線上漂,降低加熱帶電壓和出口段溫度

    ⑸.鍍層不均勻━━基線噪聲大,結果不重復,重鍍

    ⑹.電解液太少━━轉化率偏高,有噪聲,用注射器加入適量電解液

    ⑺.電解液太多━━峰形低而拖尾,可從參考側臂放出幾滴電解液

    ⑻.電解池與石英管連接部位漏氣━━重復性差,重新連接

    ⑼.池帽污染━━基線噪聲大,峰形嚴重拖尾,應用丙酮或酒精清洗

    庫侖分析儀是采用的零平衡放大器,當溫度緩緩變化時,儀器會自動平衡,在顯示器上得到的仍是一條平滑的基線。但是當滴定池受到突然變化的溫度影響,這種溫度效應仍然是可以覺察到。因而,在操作時要保持滴定池環境溫度的相對穩定,避免爐溫及周圍環境溫度的驟然變化。

    ?警告: 裂解管和滴定池系易損件,使用時請注意輕拿﹑輕放!

    五、儀器的安裝與調試

    1﹑儀器安裝的環境條件

    ⑴ 工作電源:交流220V±20V,頻率50Hz±0.5Hz。

    ⑵ 環境溫度:0 ~ 40℃,相對濕度:≤85%

    ⑶儀器主機不要同大功率高頻設備接在同一電源上。

    ⑷ 儀器安裝要避免強腐蝕性氣體的地方。

    ⑸ 儀器安裝要避免強電場或強磁場干擾的地方。

    ⑹ 儀器安裝要避免溫度急劇變化或陽光直射的地方。

    2﹑儀器安裝的正面示意圖

    按圖7所示,將打印機、計算機等儀器各組成部分依次整齊排放在干凈的工作臺上。

    儀器使用交流220V±20V,頻率50Hz±0.5Hz的電源。其裂解爐升溫時工作電流15A以上,額定功率3 kW以上。而且必需與儀器其它部分的工作電源分相使用。

    3﹑儀器后面板示意圖

    按圖8所示,將電源線、電極線、計算機串行口連接線及控溫連接線對應接好,接通電源。

    儀器機殼要接大地,接地電阻小于5Ω。

     



  • <li id="yyyyw"><noscript id="yyyyw"></noscript></li>
  • <table id="yyyyw"><noscript id="yyyyw"></noscript></table>
  • <td id="yyyyw"><option id="yyyyw"></option></td>
  • caoporn免费视频国产