⑵ 氯滴定池工作原理
當系統處于平衡狀態時,滴定池中保持恒定Ag+濃度.樣品經裂解后,有機氯轉化為氯離子,再由載氣帶入滴定池同銀離子反應:
Ag++Cl- → AgCl
滴定池中銀離子濃度降低,指示電極對即指示出這一信號的變化,并將這一變化的信號輸入庫侖放大器,然后由庫侖放大器輸出一相應的電流加到電解電極對上。電解陽極電生出被Cl-所消耗的Ag+,直至恢復原來的Ag+離子濃度,測出電生Ag+時所消耗的電量,據法拉第電解定律就可求得樣品中總氯的含量。
此外,滴定池對溫度比較敏感。實踐表明,滴定池環境溫度變化1℃時偏壓就要改變0.8mv左右。在實際工作中由于微庫
1、滴定池結構
參考電極:長110mm的鉑絲(φ0.5mm)鍍銀插在飽和AgAc電解液中
電解陽極:0.1mm×7mm×7mm鉑片點焊在φ0.4mm長150mm鉑絲上
測量電極:0.1mm×7mm×7mm鉑片點焊在φ0.4mm長150mm鉑絲上
電解陰極:φ0.4mm,長260mm的鉑絲,繞成螺旋狀。
2、電解液:70%HAc
3、電極電鍍的具體方法
⑴.銀電鍍液的配制:
4g氰化銀+4g氰化鉀+6g碳酸鉀+100ml去離子水
⑵.將電鍍池用洗液浸泡十分鐘,然后依次用自來水、去離子水沖洗,最后用丙酮洗凈吹干。
⑶.把電鍍池放在攪拌器上,調節攪拌速度使攪拌子平穩轉動以使電鍍液產生輕微旋渦為宜,參考電極接電鍍單元陰極并放入電鍍池中心室,銀棒接電鍍單元陽極,放入電解池側臂。
⑷.調節電鍍電流2mA,電鍍45分鐘。鍍好的電極應有一層均勻的白色發亮的沉淀物,如露鉑應重鍍。
⑸.池蓋電極鍍銀電流為2mA,時間為16小時。然后將鍍好的池蓋電極置于裝有10%NaCl的電鍍池中并接電鍍單元陽極,鉑絲接陰極,調節電渡電流10mA,電鍍4分鐘,此時電鍍表面出現一層紫色鍍層。
⑹.鍍好的參考電極待裝,池蓋電極置于70%冰乙酸中。
注意:
氰化銀、氰化鉀有劇毒,沒有良好的通風設備及安全措施,不得進行電鍍!!
4、滴定池的安裝
⑴.滴定池的洗滌見《硫電解池操作說明步驟4》。
⑵.參考臂裝醋酸銀,所用醋酸銀應為白色或淺灰色,深灰色的醋酸銀不能用
⑶.其它操作步驟跟硫電解池一樣,不再重復。
5、氯電解池的調試
其調試步驟跟硫池的調試相同,操作條件改為:
偏 壓: 240-280mV
增 益: 2400
積分電阻: 6KΩ
所用無機標樣為10ng/μlNaCl溶液
6、維護
⑴.池蓋電極應始終保持在液面以下
⑵.參考電極臂應無氣泡
⑶.AgAc見光分解,氯電解池一定要嚴格避光保存
⑷.長期不用,應用硅膠墊堵住排氣口,取出攪拌子
注意:
池蓋電極為Ag-AgCl電極,取放均要小心,切不可碰壁,攪拌器要關掉,謹防攪拌子碰傷鍍層!
Cl滴定池可能出現的故障:
⑴.氣流量過大━━基線噪聲大,峰形小,降低流量
⑵.加熱帶不熱━━出雙峰或間斷峰,重新連接加熱帶
⑶.光線影響━━基線不穩,注意電解池避光
⑷.加熱帶過熱━━基線上漂,降低加熱帶電壓和出口段溫度
⑸.鍍層不均勻━━基線噪聲大,結果不重復,重鍍
⑹.電解液太少━━轉化率偏高,有噪聲,用注射器加入適量電解液
⑺.電解液太多━━峰形低而拖尾,可從參考側臂放出幾滴電解液
⑻.電解池與石英管連接部位漏氣━━重復性差,重新連接
⑼.池帽污染━━基線噪聲大,峰形嚴重拖尾,應用丙酮或酒精清洗
庫侖分析儀是采用的零平衡放大器,當溫度緩緩變化時,儀器會自動平衡,在顯示器上得到的仍是一條平滑的基線。但是當滴定池受到突然變化的溫度影響,這種溫度效應仍然是可以覺察到。因而,在操作時要保持滴定池環境溫度的相對穩定,避免爐溫及周圍環境溫度的驟然變化。
?警告: 裂解管和滴定池系易損件,使用時請注意輕拿﹑輕放!
五、儀器的安裝與調試
1﹑儀器安裝的環境條件
⑴ 工作電源:交流220V±20V,頻率50Hz±0.5Hz。
⑵ 環境溫度:0 ~ 40℃,相對濕度:≤85%
⑶儀器主機不要同大功率高頻設備接在同一電源上。
⑷ 儀器安裝要避免強腐蝕性氣體的地方。
⑸ 儀器安裝要避免強電場或強磁場干擾的地方。
⑹ 儀器安裝要避免溫度急劇變化或陽光直射的地方。
2﹑儀器安裝的正面示意圖
按圖7所示,將打印機、計算機等儀器各組成部分依次整齊排放在干凈的工作臺上。
儀器使用交流220V±20V,頻率50Hz±0.5Hz的電源。其裂解爐升溫時工作電流15A以上,額定功率3 kW以上。而且必需與儀器其它部分的工作電源分相使用。
3﹑儀器后面板示意圖
按圖8所示,將電源線、電極線、計算機串行口連接線及控溫連接線對應接好,接通電源。
儀器機殼要接大地,接地電阻小于5Ω。