結晶性取本品少許,依法檢查(通則0981)應符合規定酸度取本品1.0g,加水20m1溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~5.5有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.12g的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻,再精密量取3ml,置10m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻溶液(1)取磷霉素氨丁三醇0.3g,加水60l使潤濕,置60℃烘箱中加熱24小時,加流動相溶解并稀釋至20ml,搖勻系統適用性溶液取磷霉素氨丁三醇0.6g,加溶液(1)溶解并稀釋至5ml(此降解溶液中含雜質A,B,C)靈敏度溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含60μg的溶液。色譜條件用氨丙基硅烷鍵合硅膠為填充劑( ZorbaxNH24.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱);以磷酸二氫鉀溶液(取磷酸二氫鉀10.89g,加水1000ml使溶解)為流動相;流速為每分鐘1.0ml;以示差折光檢測器測定,溫度為35℃;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,磷霉素峰的保留時間約為9~12分鐘,氨丁三醇(裂分峰)、雜質B、雜質C、雜質A的相對保留時間分別約為0.3、0.48、0.54、0.88,雜質A峰與磷霉素峰之間的分離度應符合要求,雜質C峰的高與雜質C峰和雜質B峰之間的谷高比應不小于1.5。靈敏度溶液色譜圖中,磷霉素峰高的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至磷霉素峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,除氨丁三醇(裂分峰)外,雜質A與雜質B峰面積均不得大于對照溶液主峰面積(0.3%);雜質C峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.33倍(0.1%);其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.33倍(0.1%);各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.67倍(0.5%),小于對照溶液主峰面積0.17倍的峰忽略不計殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。內標溶液取正丙醇約0.1g,置100m1量瓶中,加水至刻度,搖勻。供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置10m1量瓶中,精密加入內標溶液2ml,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封對照品溶液取甲醇約30mg無水乙醇約50mg與異丙醇50mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置10ml量瓶中,精密加入內標溶液2ml,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以5%二苯基-95%甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持10分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至200℃,維持5分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為210℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為30分鐘。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖 限度按內標法以峰面積比值計算,甲醇、乙醇與異丙醇的殘留量均應符合規定水分取本品適量,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過1.0%重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第一法)金屬不得過百萬分之十