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  • 發布時間:2024-05-09 09:37 原文鏈接: 磷酸可待因的有關物質的檢查

      【檢查】 磷酸可待因的有關物質:取本品,用流動相溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液作為供試品溶液;另取嗎啡對照品適量,精密稱定,用流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液作為對照品溶液。精密量取供試品溶液0.2ml與對照品溶液1ml置同一100ml量瓶中,用流動相定容至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄V D)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.03mol/L醋酸鈉(用冰醋酸調解pH值至3.5)(1︰6)為流動相;檢測波長為230nm;理論板數按磷酸可待因峰計算不低于2000,嗎啡與磷酸可待因色譜峰的分離度應符合規定。取對照溶液10μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%。再精密量取供試品溶液和對照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍,供試品溶液的色譜圖如有與嗎啡保留時間相同的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液中嗎啡的峰面積(0.1%);其他任一雜質的峰面積不得大于對照溶液中磷酸可待因峰面積的2.5倍(0.5%);各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中磷酸可待因峰面積的5倍。

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