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  • 發布時間:2023-08-31 14:00 原文鏈接: 硫酸鋇(Ⅱ型)的含量測定方法

    含量測定

    精密稱取本品約0.6g,置鉑坩堝中,加入無水碳酸鈉10g,混勻,熾灼至熔融,繼續加熱30分鐘,放冷,將坩堝放人400m燒杯中,加水250ml,用玻棒攪拌,加熱至熔融物從坩堝中洗脫。將坩堝移出燒杯,用水洗凈,洗液并入燒杯中,繼續用6mo/L醋酸溶液2ml沖洗坩堝內部,再用水沖洗,洗液合并于燒杯中。加熱并攪拌直至熔融物崩解,燒杯置冰浴中冷卻,至沉淀堅硬且上層液體澄清,將上清液傾出,濾過,將細小沉淀定量轉移至濾紙上,用冷碳酸鈉(1→>50)溶液沖洗燒杯中內容物兩次,每次約10ml,攪拌,如上法,繼續將上清液通過同一濾紙,濾過,將細小沉淀定量轉移至濾紙上,再將盛有大塊碳酸鋇沉淀的燒杯置于漏斗下,用3mol/L鹽酸溶液洗滌濾紙5次,每次1ml,然后用水洗凈(注:溶液可能微呈渾濁)。加水100ml、鹽酸5ml、醋酸銨溶液(2→5)10ml、重鉻酸鉀溶液(1→10)25ml與尿素10g,用表面皿覆蓋,于80℃~85℃加熱16小時,趁熱經已干燥至恒重的垂熔坩堝濾過,定量轉移所有沉淀,沉淀用重鉻酸鉀溶液(1→200)洗滌,最后用水約20ml洗滌,于105℃干燥2小時,放冷,稱重,所得沉淀物重量乘以0.9213,即為硫酸鋇重量。


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