性狀
本品為白色至微黃色的粉末;無臭;引濕性極,遇光易變色。本品在水中易溶,在甲醇、乙醇、丙酮或乙醚中不溶。比旋度取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每lml中約含50mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為50°至+55°。
鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品,加水制成每1m1中約含巴龍霉素20mg的溶液。標準品溶液取巴龍霉素標準品,加水制成每1ml中約含巴龍霉素20mg的溶液。色譜條件采用硅膠H薄層板,以50%甲醇(含氯化鈉5%)-濃氨溶液(100:8)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與標準品溶液各1l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,于105℃千燥,放冷,噴以茚三酮的吡啶水溶液(取茚三酮0.5g,加40%吡啶溶液100ml使溶解)。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與標準品溶液主斑點的位置和顏色相同(2)在巴龍霉素組分測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與標準品溶液主峰的保留時間致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集483圖)一致(4)本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(通則0301)。以上(1)、(2)兩項可選做一項
檢查
酸堿度取本品,加水制成每1ml中約含50mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為50~7.5。干燥失重取本品,在105℃干燥3小時,減失重量不得7.0%(通則0831)巴龍霉素組分照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含巴龍霉素0.5mg的溶液標準品溶液(1)取巴龍霉素標準品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含巴龍霉素0.7mg的溶液。標準品溶液(2)取巴龍霉素標準品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含巴龍霉素0.5mg的溶液標準品溶液(3)取巴龍霉素標準品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1m中約含巴龍霉素0.2mg的溶液系統適用性溶液取巴龍霉素標準品適量,加0.2mol/L三氟醋酸溶液-乙腈(80:20)溶解并稀釋制成每1m中含0.5mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(pH值范圍為1.0~7.5);以0.2mol/L三氟醋酸溶液-乙腈(90:10)為流動相;流速為每分鐘0.6ml;用蒸發光散射檢測器檢測(參考條件:漂移管溫度為100℃,載氣流速為每分鐘3.0L);進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,巴龍霉素峰的拖尾因子應不大于1.5,巴龍霉素峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。標準品溶液(1)~(3)色譜圖中,以標準品溶液濃度的對數值與相應主峰面積的對數值計算線性回歸方程,相關系數(r)應不小于0.99測定法精密量取供試品溶液與標準品溶液(1)~(3),分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度用線性回歸方程計算供試品中巴龍霉素的含量。按干燥品計算,含C23H45N5O14不得少于70.0%。
含量測定
精密稱取本品適量,加滅菌水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含100單位的溶液,照抗生素微生物檢定法(通則1201)測定。1000巴龍霉素單位相當于1mg巴龍霉素。
類別
氨基糖苷類抗生素。
貯藏
遮光,密封,在干燥處保存。
制劑
硫酸巴龍霉素片