性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭;有引濕性。本品在甲醇中極易溶解,在三氯甲烷中易溶,在水中溶解,在乙酸乙酯或乙醚中幾乎不溶;在0.1mol/L鹽酸溶液中易溶比旋度取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1m1中約含20mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為13.0°至+17.0°
鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜(光譜集1201圖)一致(3)本品顯氯化物的鑒別反應(通則0301)
檢查
酸度取本品0.10g,加水100m1溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為2.0~3.0。氯化物取本品約0.1g,精密稱定,置100ml錐形瓶中,加乙醇10ml與水50ml使溶解,加硝酸酸化,照電位滴定法(通則0701),用硝酸銀滴定液(0.05mol/L)滴定,每1ml的硝酸銀滴定液(0.05mol/L)相當于1.7725mg的Cl。含氯化物以氯(CD計,應為7.2%~7.6%。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用水稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取鹽酸喹那普利與雜質Ⅰ對照品各適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中分別含5g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水-磷酸-二乙胺(60:40:0.13:0.16)為流動相;檢測波長為215nm;柱溫為40℃;進樣體積201系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,喹那普利峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于4.0。理論板數按喹那普利峰計算不低于1000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質I峰保留時間致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%);其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%);其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%)殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定。供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,精密量取4ml,置頂空瓶中,密封。對照品溶液取乙腈適量,精密稱定,用水定量稀釋制成每1ml中約含4.1g的溶液,精密量取4m,置頂空瓶中,密封。色譜條件以聚乙二醇20M(或極性相近)為固定液;柱溫為80℃;進樣口溫度為140℃;檢測器溫度為180℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,乙腈的殘留量應符合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過1.0%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作,臨用新制。供試品溶液取本品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每lml中含鹽酸喹那普利0.2mg的溶液對照品溶液取鹽酸喹那普利對照品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液。系統適用性溶液、色譜條件與系統適用性要求見有關物質項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
類別
血管緊張素轉移酶抑制藥
貯藏
30℃以下,密封保存
雜質
質IH3COH3CC2sH28N2O4420.50 [3S-[2(R),3a,11aB]]-1,3,4,6,11,11a-六氫-3-甲基1,4-二氧代a-(2-苯乙基)]2H-吡嗪并[1,2b]異喹啉-2-乙酸乙酯