鑒別
(1)取本品約50mg,加乙醇5ml溶解后,加三硝基苯酚的乙醇溶液(1→30)5ml,振搖,即析出黃色結晶性沉淀;放置,濾過,沉淀用水洗凈后,在105℃干燥2小時,依法測定(通則0612),熔點為188~191℃。(2)取本品約50mg,加水5ml溶解后,加碳酸鈉試液2ml,振搖,即生成油滴狀物。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集376圖)一致。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)
檢查
酸度取本品0.30g,加水10m1溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~5.5。溶液的澄清度與顏色取本品0.10g,加水5ml溶解后,溶液應澄清無色有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用硅膠為填充劑;以0.0025mol/L庚烷磺酸鈉溶液-0.05mol/ⅠL磷酸二氫鉀溶液-乙腈(3:3:1)(用氫氧化鈉試液調節pH值至5.0±0.1)為流動相;檢測波長為210nm;進樣體積10pl。系統適用性要求理論板數按哌替啶峰計算不低于2000,哌替啶峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)