白酒的氣相色譜檢測方法

概念：    

1.酒精性飲料：含酒精成分以容量計算超過0.5%的飲料稱為酒精性飲料。    

2.白酒：白酒是以高粱等糧谷為主要原料，以大曲、小曲等為糖化發酵劑，經蒸煮、糖化、發酵、蒸餾、陳釀、勾兌而制成的蒸餾酒。是供人們直接飲用的食品，適量飲用不會對人體健康產生危害。

 按香型分類主要為以下5種： 

①濃香型白酒（以糧谷為原料，經固態發酵、貯存、勾兌而成，具有以己酸乙酯為主體的復合香氣的蒸餾酒）、 

②清香型白酒（以糧谷等為主要原料，經糖化、發酵、貯存、勾兌而釀制成，具有以乙酸乙酯為主體的復合香氣的蒸餾酒）、 

③米香型白酒（以大米為原料，經半固態發酵、蒸餾、貯存、勾兌而制成的，具有小曲米香特點的蒸餾酒、） 

④醬香型白酒（以高粱、小麥為原料，經發酵、蒸餾、貯存、勾兌而制成的，具有醬香特點的蒸餾酒）、 

⑤兼香型白酒（以谷物為主要原料，經發酵、貯存、勾兌而釀制成，具有濃香兼醬香獨特風格的蒸餾酒）。

而按生產工藝分類則為以下2種： 

①固態法白酒（以糧谷為原料，經酒醅固態發酵、貯存、勾兌而成，固態法白酒大都香氣濃郁，口感柔和，綿甜爽凈，余味悠長） 

②液態法白酒（以谷物、薯類、糖蜜等為主要原料，經液態法發酵蒸餾而得的食用酒精為酒基，再經串香、勾兌而成的白酒。液態法白酒一般沒有固態法白酒那么好的香氣和口感）。  無論任何類別的白酒，不論原料、工藝、香型如何不同，也不論執行國標、行標或企業標準，只要是白酒，都必須符合強制性國家標準GB2757-1981《蒸餾酒及配制酒衛生標準》的要求。

 3、白酒的檢測項目一般主要為：酒精度、總酸、總酯、己酸乙酯或乙酸乙酯（根據香型和標準）、固形物、甲醇、雜醇油、鉛、錳、糖精鈉等指標。

  其中酒精度又稱酒度，是白酒的重要理化指標之一，是指在20℃時，100毫升白酒中含有乙醇（酒精）的毫升數，即體積（容量）的百分數。通常以40°作為分界線，40°以下的稱為低度白酒。

各種白酒檢測、檢查依據： 

1. GB 10781．1—89               《濃香型白酒》

2. GB 10781．2——89             《清香型白酒》

3. GB 10781．3—89               《米香型白酒》

4. GB 11859．1---89             《低度濃香型白酒》

5. GB 11859．2—89               《低度清香型白酒》

6. GB 11859．3—89               《低度米香型白酒》

7. GB／T 14867---94              《鳳香型白酒》

8. QB 1498—92                   《液態法白酒》 

9. GB 2757——81                 《蒸餾酒及配制酒衛生標準》

10. GB 10344  89                 《飲料酒標簽標準》

11. GB 8951——88                《白酒廠衛生規范》

12. GB 5009．48——85           《蒸餾酒及配制酒衛生標準的 分析方法》                               

13. GB 2760---1996             《食品添加劑使用衛生標準》

14. QB／T 2305——97             《特香型白酒》

15. GB／T 16289---1996          《豉香型白酒》

16. QB／T 2187——95         《芝麻香型白酒》

17. GB 10343——89              《食用酒精》

18. GB 10345．1—8---89         《白酒試驗方法》

19. GB 10346—89                《白酒檢驗規則》 

20. GB／T 349，2——94           《酒精通用試驗方法》 

 白酒部分指標檢測方法： 

1. 感官、酒精度、總酸、總酯、己酸乙酯和固形物按GB／T10345規定的方法進行檢驗。 

2. 正丙醇試驗方法（氣相色譜法）

方法提要：  試樣被氣化后，隨同載氣進入色譜柱，利用被測定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數，在柱內形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組分先后流出色譜柱，進入氫火焰離子化檢測器，根據色譜圖上各組分峰的保留值與標樣相對照進行定性；利用峰面積（或峰高），以內標法定量。

 儀器和材料： 

①氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器（FID）。 

②色譜柱：PEG20M交聯石英毛細管柱，柱長25m～30m，柱內徑0．25mm，或使用同等分析效果的其他色譜柱。

③微量注射器10μL。

 試劑和溶液： 

①乙醇：色譜純（或相當的純度）。配成60％乙醇水溶液。 

②正丙醇：色譜純。作標樣用。2％溶液（用60％乙醇水溶液配制）。

 ③乙酸正戊酯：色譜純。作內標用。2％溶液（用60％乙醇水溶液配制）。

 色譜條件： 

載氣（高純氮）

流速：（0．5～1．0）mL／min。

分流比：約37：1，尾吹約（20～30）mL／min。

氫氣流速：33mL／min。

空氣流速：400mL／min。

檢測器溫度：220℃。

注樣器溫度：200℃。 

柱溫：起始溫度60℃，恒溫5min，以3．5℃／min程序升溫至180℃，繼續恒溫10min。

載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異，應通過試驗選擇最佳操作條件，以內標峰與酒樣中其他組分峰獲得完全分離為準。

校正因子（f值）的測定：  吸取2％正丙醇標準溶液1．00mL，移入100mL容量瓶中，然后加入2％乙酸正戊酯內標液1．00mL，用60％乙醇水溶液稀釋至刻度。上述溶液中正丙醇和內標的濃度均為0．02％（V／V）。待色譜儀基線穩定后，用微量注射器進樣，進樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄正丙醇和內標峰的保留時間及其峰面積（或峰高），用其比值計算出正丙醇的相對校正因子。正丙醇的相對校正因子f按（A1）計算。

   f＝（A1/A2）×（d1/d2）………………………（A1） 

 式中：f———正丙醇的相對校正因子；  

A1———標樣f值測定時，內標的峰面積；  

A2———標樣f值測定時，正丙醇的峰面積；

  d1———內標物的相對密度； 

 d2———正丙醇的相對密度。  

所得結果保留至兩位小數。

試樣的測定：  吸取10．0mL酒樣于10mL容量瓶中，加入2％內標液0．20mL，混勻后，在與f值測定相同的條件下進樣，根據保留時間確定正丙醇峰的位置，并測定正丙醇與內標峰面積（或峰高），求出峰面積（或峰高）之比，用其比值計算出酒樣中正丙醇的含量。酒樣中正丙醇的含量按式（A2）計算。    

  X＝f×（A3/A4）×0．352……………………（A2） 

 式中：X———試樣中正丙醇的含量，g／L； 

 f———正丙醇的相對校正因子； 

 A3———酒樣中正丙醇的峰面積；

   A4———添加于酒樣中內標的峰面積；

   0．352———添加于酒樣中內標的量，g／L。 

所得結果保留至兩位小數。 結果的允許差：    同一試樣兩次測定值之差，不得超過平均值的10％。