火焰原子吸收法測定銅精礦中銀

　　1 前言
　　采用國標干濕試金法測定銅精礦中銀，流程長，成本高。原子吸收法具有快速、成本低的特點。為了提高分析速度，本文討論用原子吸收法測定銅精礦中銀，方法快速，且方法準確可靠，精密度高。
　　2 實驗部分
　　2.1 儀器與試劑
　　2.1.1 WFX-1E3原子吸收分光光度計
　　2.1.2 鹽酸ρ1.19g∕ml
　　2.1.3 氫溴酸ρ1.49g∕ml
　　2.1.4 硝鹽混合酸：鹽酸（ρ1.19g∕ml）與硝酸（ρ1.40g∕ml）等體積混合
　　2.1.5 銀標準貯存溶液
　　稱取金屬銀（≥99.99%），加入稀HNO3溶解完全后，配成1ml含1000μg銀，其中含硝酸體積分數為10%。
　　2.1.6 銀標準溶液：移取銀標準貯存溶液，配成每ml分別含銀0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7μg一系列的標準溶液，其中含鹽酸體積分數為10%。
　　2.2 試驗方法。 稱取試樣0.2000g于200ml燒杯中，加氫溴酸5ml，加入硝鹽混酸10ml，在中低溫電爐上加熱至近干，取下稍冷，加入10ml鹽酸，在中低溫電爐上加熱至近干，用水吹洗杯壁，加熱使鹽類溶解，取下冷卻，加入10ml鹽酸，冷至室溫，移入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。在儀器工作條件下與標準曲線一起測定吸光值，計算機自動計算樣品中銀的含量。
　　3 結果與討論
　　3.1 工作條件的選擇
　　3.1.1 乙炔流量的選擇: 固定燈電流為2.0mA，燃燒器高度為5.0mm，改變乙炔流量，按試驗方法進行測定。
　　試驗結果表明乙炔流量1.0 -1.4 L∕min影響不大，選用1.2L∕min
　　3.1.2 燃燒器高度的選擇:固定乙炔流量為1.2L∕min,燈電流為2.0mA，改變燃燒器高度，按試驗方法進行測定。
　　試驗結果表明，燃燒器高度在4-6 mm均可，采用5.0mm
　　3.1.3 燈電流的選擇: 固定乙炔流量為1.2L∕min,燃燒器高度為5.0mm，改變燈電流，按試驗方法進行測定。
　　試驗結果表明，選用2mA可獲穩定結果。
　　綜上所述，選擇儀器工作條件如下：
　　波長328.1nm 燃燒器高度5mm 燈電流2mA 乙炔流量1.2L∕min
　　光譜帶寬0.2nm 空氣壓力 0.2Mpa 乙炔壓力0.05Mpa 負高壓228V
　　3.1.2 儀器的綜合性能
　　在上述選定的最佳工作條件下，以銀標準溶液系列測得的數據見表1
　　⑴ 特征濃度：儀器在"AA"檔，對0.2ug∕ml銀標準溶液進行三次連續測定，測得的吸光度平均值為0.058，計算特征濃度為0.0152ug∕ml∕1％。⑵工作曲線線性：實驗表明：該方法在0.2-0.7 ug∕ml的范圍內線性較好，工作曲線的相關系數ｒ=0.999. ⑶檢出限：在儀器"AA檔"，標尺放大10倍，積分時間為3秒，對空白溶液0.5％硝酸溶液連續進行20次測定。所得其標準偏差為0.00224，計算檢出限為0.023 ug∕ml。
　　3.2 酸度對測銀的影響
　　3.2.1 鹽酸介質的影響試驗
　　分別吸取不同量的銀標準溶液，配制成不同濃度的鹽酸溶液進行測定吸光度，按試驗方法進行測定。
　　試驗結果表明5%～15％的鹽酸對測銀的測定影響不大，選擇10%鹽酸介質進行測定。
　　3.3 干擾試驗
　　3.3.1 基體銅干擾試驗。分別取不同量的銀標準溶液于100ml容量瓶中，再分別加入不同量的銅標準溶液，加10ml鹽酸，用水稀釋至刻度，搖勻，在最佳工作條件下測定。
　　試驗結果表明：銅精礦中的銅基體對銀的測定不干擾。
　　3.3.2 各元素綜合干擾及回收試驗。分別移取鐵、銅、砷、硫、鉛、鋅各10mg，再分別加入不同量銀標準溶液于250ml燒杯中，蓋上表皿，加熱蒸發至1-2ml，取下加入10ml鹽酸，用水吹洗表皿和杯壁，加熱煮沸，取下冷至室溫，用水移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，在最佳工作條件下測定。
　　結果表明，共存元素對測銀無明顯影響，該方法回收良好。
　　4 試樣分析
　　4.1 分析步驟。稱取試樣0.2000g于200ml燒杯中，加氫溴酸5ml，加入硝鹽混酸10ml，在中低溫電爐上加熱至近干，取下稍冷，加入10ml鹽酸，在中低溫電爐上加熱至近干，用水吹洗杯壁，加熱使鹽類溶解，取下冷卻，加入10ml鹽酸，冷至室溫，移入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。在儀器工作條件下與標準曲線一起測定吸光值，計算機自動計算樣品中銀的含量。
　　4.2 樣品加標回收試驗。 為了考察本法的準確度，分別稱取0.2000g的2個代表樣，加入不同濃度的銀標準溶液，按分析步驟進行加標回收試驗，結果見表2
　　從測定結果來看，回收率在99.55％-100.03％之間，滿足測定要求。
　　4.3 分析方法精密度考察
　　對幾個代表樣進行精密度考察。
　　對每個代表樣的11個分析結果，計算平均值、標準偏差和相對標準偏差。
　　得出方法的相對標準偏差在0.134％-1.60％，滿足測定要求。
　　5 結束語
　　5.1 試樣用氫溴酸和硝鹽混酸分解，在10%鹽酸介質中，用空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法測定銅精礦中銀。
　　5.2 與干濕試金法相比，原子吸收光譜法具有快速、簡便、成本低的特點，適于大批量銅精礦中銀的測定。
　　5.3 由于基體銅不干擾銀測定，不必分離雜質，方法簡便、快速，且方法準確可靠，精密度高。