火焰原子吸收光譜法測定鋰

方法提要

試樣經鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，加熱至冒高氯酸白煙除盡氟，制備成(1+99)HNO3溶液，直接進行火焰原子吸收光譜法測定鋰。

方法適用于水系沉積物及土壤中鋰的測定。

方法檢出限(3s)0.9μg/g，測定范圍3.0～200μg/g。

儀器及材料

原子吸收光譜儀。

聚四氟乙烯坩堝(30mL)。

試劑

鹽酸。

硝酸。

高氯酸。

氫氟酸。

鋰標準儲備溶液ρ(Li)=1.00mg/mL稱取0.5333g經105℃烘干的高純碳酸鋰置于燒杯中，加10mL水，滴入2mL(1+1)HNO3，攪拌溶解，加熱煮沸數分鐘，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

鋰標準溶液ρ(Li)=5.00μg/mL用(1+99)HNO3逐級稀釋鋰標準儲備溶液配制。

校準曲線

分別吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL鋰標準溶液(5.00μg/mL)，置于25mL比色管中，用(1+99)HNO3稀釋至刻度，搖勻，校準曲線的鋰濃度分別為0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL。然后按表84.55儀器工作條件操作，測定吸光度，繪制校準曲線。

表84.55 偏振塞曼原子吸收光譜儀工作條件

注:日立180-80為例。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小于0.075mm，經室溫干燥后，裝入磨口小玻璃瓶中備用)置于30mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，加入5mLHCl，于電熱板上低溫加熱10min，再加入2mLHNO3，繼續加熱20min。取下加入2mL(1+1)HClO4、10mLHF，繼續加熱至白煙冒盡。取下，加入1mL(1+3)HNO3，用水沖洗坩堝壁，加熱溶解鹽類后，移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。放置澄清。

取澄清溶液與校準曲線同批進行測定，在校準曲線上查得鋰量。

試樣中鋰含量的計算參見公式(84.11)。