LC-MS聯用儀主要由高效液相色譜,接口裝置(同時也是電離源),質譜儀組成。高效液相色譜與一般的液相色譜相同,其作用是將混合物樣品分離后進入質譜儀。此處從略。僅介紹接口裝置和質譜儀部分。
LC-MS接口裝置
LC-MS聯用的關鍵是LC和MS之間的接口裝置。接口裝置的主要作用是去除溶劑并使樣品離子化。早期曾經使用過的接口裝置有傳送帶接口,熱噴霧接口,粒子束接口等十余種,這些接口裝置都存在一定的缺點,因而都沒有得到廣泛推廣。20世紀80年代,大氣壓電離源用作LC和MS聯用的接口裝置和電離裝置之后,使得LC-MS聯用技術提高了一大步。目前,幾乎所有的LC-MS聯用儀都使用大氣壓電離源作為接口裝置和離子源。大氣壓電離源(Atmosphere pressure Ionization,API)包括電噴霧電離源(Electrospray Ionization,ESI) 和大氣壓化學電離源(Atmospheric Pressure Chemicel Ionization,APCI)兩種,二者之中電噴霧源應用最為廣泛。。
除了電噴霧和大氣壓化學電離兩種接口之外,極少數儀器還使用粒子束噴霧和電子轟擊相結合的電離方式,這種接口裝置可以得到標準質譜,可以庫檢索、但只適用于小分子,應用也不普遍,故不詳述。以外,還有超聲噴霧電離接口。也因使用不普遍,
高效液相色譜法的發展
在所有色譜技術中,液相色譜法(liquid chromatography,LC)是最早(1903年)發明的,但其初期發展比較慢,在液相色譜普及之前,紙色譜法、氣相色譜法和薄層色譜法是色譜分析法的主流。到了20世紀60年代后期,將已經發展得比較成熟的氣相色譜的理論與技術應用到液相色譜上來,使液相色譜得到了迅速的發展。特別是填料制備技術、檢測技術和高壓輸液泵性能的不斷改進,使液相色譜分析實現了高效化和高速化。具有這些優良性能的液相色譜儀于1969年商品化。從此,這種分離效率高、分析速度快的液相色譜就被稱為高效液相色譜法(high performance liquid chromatography,HPLC),也稱高壓液相色譜法或高速液相色譜法。
氣相色譜只適合分析較易揮發、且化學性質穩定的有機化合物,而HPLC則適合于分析那些用氣相色譜難以分析的物質,如揮發性差、極性強、具有生物活性、熱穩定性差的物質。現在,HPLC的應用范圍已經遠遠超過氣相色譜,位居色譜法之首。
電化學分析法是儀器分析的一個分支。它是使待測對象組成一個化學電池,通過測量電池的電位、電流、電導等物理量,實現對待測物質的分析。根據測定物理量的不同,電化學分析法又分為電位分析法、庫侖分析法、伏安分析法等。
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