液態乳及乳粉中硫氰酸鹽的測定

硫氰酸鹽簡介

硫氫酸鹽是硫氰酸根離子所成的鹽常見的包括無色的硫氰酸鉀硫氰酸鈉硫氰酸銨和硫氰酸汞。

硫氰酸鈉（化學式NaSCN）是白色斜方晶系結晶或粉末，毒害品。易溶于水乙醇和丙酮。主要用作丙烯晴纖維抽絲溶劑化學分析試劑彩色電影膠片沖洗劑某些植物脫葉劑以及機場道路除莠劑還用于制藥、印染、橡膠處理，黑色鍍鎳及制造人造芥子油等。

硫氰酸鈉的毒性主要由其在體內釋放的游離氰根離子引起的。氰根離子在體內很快與細胞色素氧化酶中的三價鐵離子結合，抑制該酶的活性，使組織不能利用氧。氰根離子所致的急性中毒分為輕、中、重三級。輕度中毒表現為眼及上呼吸道刺激癥狀，有苦杏仁味，口唇及咽部麻木，繼而可出現惡心、嘔吐、震顫等；重度中毒表現為嘆息樣呼吸，皮膚、黏膜常成鮮紅色，其他癥狀加重；重度中毒表現為意識喪失，出現強直性和陣發性抽出，直至角弓反張，血壓下降，尿、便失禁，常伴發腦水腫和呼吸衰竭。

原料乳或奶粉中摻入硫氰酸鈉后可有效抑菌、保鮮，但硫氰酸鈉是毒害品，少量的食入就會對身體造成極大的傷害。2008年12月，衛生部發布的《食品中可能       違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑品種名單（第一批）》中明確規定乳及乳制品中硫氰酸鈉屬于違法添加物質。

前處理方法

方法一取40ml液態奶（或2g乳粉溶解到4ml超純水）于離心管中，加入10ml百分之五的乙酸，超聲波提取20min，400r/min，離心10min，取上層清液，稀釋（樣品:水=3:1），經瑞士萬通公司英藍滲析單元后直接進樣分析。

方法二稱取液態奶4g-6g或奶粉1g-2g(精確至0.01g)于15ml具塞比色管，加入水至5ml，迅速搖勻后置六十攝氏度下振蕩器振蕩15min（或在間歇攪拌下六十攝氏度于超聲波中提取20min），靜置冷卻至室溫，再加入9ml乙腈溶液混勻沉淀蛋白，用純水定容至14ml刻度。在常溫下以不低于4000r/min離心10min.用5ml移液管取上清液到25ml容量瓶，并用純水稀釋至刻度，搖勻，經英藍滲析處理后直接進樣分析。

注：對于脂肪含量較低的液態奶可在稀釋后直接通過英藍滲析進樣分析；脂肪含量低的乳粉可溶解超聲提取后直接通過英藍滲析進樣分析，省去了C18柱的處理過程，省時省力，節約成本。

測定方法

分離條件

色譜柱：METROSEP A Supp 5 150智能色譜柱

檢測器：電導檢測器

淋洗液：3.2mMNa2CO3+1.0NaHCO3+15%Acetone

流速：0.7mL/min

進樣量：20μL

抑制器：MSM ll

結論與建議

結論

1. 選用5%冰醋酸對含有復雜基體的樣品進行蛋白沉淀并離心，初步除去部分蛋白質；采用瑞士萬通英藍滲析技術對樣品進行前處理，進一步去除蛋白質及一些大分子物質，節省了人力、物力，同時減少了人為操作帶來的誤差，提高了檢測準確度；

2. 通過英藍滲析得到的某樣品的平均測量值為8.06mg/L，換算成NaSCN為11.2504mg/L；

3. 選用METROSEP A Supp 5 150陰離子智能色譜柱對樣品進行分離；

4. 利用MSM ll耐重金屬和有機溶劑的抑制器，電導檢測器檢測；

5. 實驗結果表明該方法操作簡單，準確度高，能夠滿足液態乳及乳粉中硫氰酸根的測定要求。

6. 最低可檢測濃度小于0.03ppm。

建議：

鑒于樣品基體的復雜性，在前處理的過程中應充分去除蛋白及脂肪以防止大分子進入色譜柱，建議采用英藍滲析單元。