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  • 發布時間:2021-11-16 11:14 原文鏈接: 沉淀滴定法注意事項

    1.用鉻酸鉀指示劑法,必須在近中性或弱堿性溶液(pH6.5~10.5)中進行滴定。因鉻酸鉀是弱酸鹽,在酸性溶液中,CrO42-與H+結合,降低CrO42-濃度,在等當點時不能立即生成鉻酸銀沉淀;此法也不能在堿性溶液中進行,因銀離子氫氧根離子生成氧化銀沉淀。

    2.應防止氨的存在,氨與銀離子生成可溶性[Ag(NH3)2]+絡合物,干擾氯化銀沉淀生成。

    3.硫酸鐵銨指示劑法應在稀硝酸溶液中進行,因鐵離子在中性或堿性介質中能形成氫氧化鐵沉淀。

    4.為防止沉淀轉化(AgCl+SCN-→←AgSCN+Cl-),硫酸鐵銨指示劑法加硝酸銀滴定液沉淀后,應加入5ml鄰苯二甲酸二丁酯或1~3ml硝基苯,并強力振搖后再加入指示液,用硫氰酸銨滴定液滴定。

    5.滴定應在室溫進行,溫度高,紅色絡合物易褪色。

    6.滴定時需用力振搖,避免沉淀吸附銀離子,過早到達終點。但滴定接近終點時,要輕輕振搖,減少氯化銀與SCN-接觸,以免沉淀轉化。

    7.吸附指示劑法,滴定前加入糊精、淀粉,形成保護膠體,防止沉淀凝聚使吸附指示劑在沉淀的表面發生顏色變化,易于觀察終點。滴定溶液的pH值應有利于吸附指示劑的電離,隨指示劑不同而異。

    8.吸附指示劑法選用指示劑應略小于被測離子的吸附力,吸附力大小次序為I->二甲基二碘熒光黃>Br->曙紅>Cl->熒光黃。

    9.滴定時避免陽光直射,因鹵化銀遇光易分解,使沉淀變為灰黑色。

    10.有機鹵化物的測定,由于有機鹵化物中鹵素結合方式不同,多數不能直接采用銀量法,必須經過適當處理,使有機鹵素轉變成鹵離子后再用銀量法測定。


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