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  • 發布時間:2021-04-11 20:52 原文鏈接: 水中多種揮發物鹵代烴頂空氣相色譜儀分析方案


    水中的揮發性鹵代烴是一類具有特殊性氣味的可以通過呼吸、皮膚接觸和飲用等途徑進入人體產生危害的有機物,是水污染中的一大類。一般指碘jia烷、三氯jia烷、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯化碳等8種鹵代烴。這些有機污染物的沸點低,易揮發,微溶于水,易溶于醇、醚及石油醚等有機溶劑。 目前對于揮發性鹵代烴的測定有多種方法,如采用直接進水樣、吹掃捕集、液-液萃取以及頂空-氣相色譜法等方法。直接水進樣由于含量低有可能無法檢測;吹掃捕集、液-液萃取樣品處理復雜無法推廣;而采用頂空—氣相色譜法,使用大口徑毛細管柱和氫火焰檢測器(FID),測定飲用水中的二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和三氯乙烯三種揮發性鹵代烴,重復性好可得到令人滿意的結果。 1.氣相色譜儀GC-9860(帶氫火焰檢測器);頂空進樣器;HH-S112型電熱恒溫水浴鍋、100μL微量注射器、100mL頂空瓶(經120℃烘烤2h)墊聚四氟乙烯薄膜的反口橡膠塞;甲醇(色譜純);二氯甲烷(色譜純)、1,2-二氯乙烷(色譜純)、三氯乙烯(色譜純);抗壞血酸(分析純);無鹵代烴蒸餾水。 2.色譜條件色譜柱:Rtx-1(30m×0.53mm×1.5μm);溫度:檢測器220℃,柱溫90℃,進樣口190℃;分流方式進樣,分流比1∶1,進樣30μL.柱流量:高純氮4mL/min;尾吹:高純氮30mL/min. 3.分析方法:采用Rtx-1毛細管柱和氫火焰檢測器測定,外標法定量。 在操作時要注意:配制標準溶液時微量注射器的針頭要插入甲醇液面下,并且要進行超聲處理以保證溶液混合均勻;同時采用了電子捕獲檢測器對這三種揮發性鹵代烴進行了測定實驗,發現響應不如采用氫火焰檢測器靈敏;采用Rtx-1毛細管柱利用頂空-氣相色譜法測定水中二氯甲烷、1,2-二氯乙烷和三氯乙烯,與國標中采用填充柱測定方法相比,分析時間明顯縮短,精密度和靈敏度均有顯著提高。

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