氯貝丁酯的性狀鑒別檢查方法

性狀

本品為無色至黃色的澄清油狀液體,有特臭;遇光色漸變深。本品在乙醇、丙酮、三氯甲烷、乙醚或石油醚中易溶,在水中幾乎不溶。相對密度本品的相對密度(通則0601)為1.1381.144折光率本品的折光率(通則0622)為1.500~1.505

鑒別

(1)取本品的乙醚溶液(1→10)數滴,加鹽酸羥胺的飽和乙醇溶液與氫氧化鉀的飽和乙醇溶液各2~3滴,置水浴上加熱約2分鐘,冷卻,加稀鹽酸使成酸性,加1%三氯化鐵溶液1~2滴,即顯紫色。(2)取本品,加無水乙醇溶解并稀釋制成每1m1中約含10mg的溶液(1)與每1ml中約含10mg的溶液(2),照紫外可見分光光度法(通則001)測定,溶液(2)在26nm的波長處有最大吸收溶液(1)在280m與288nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集49圖)一致。

檢查

酸度取本品2.0g,加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)10ml溶解后,加酚酞指示液數滴與氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)0.15ml,應顯粉紅色。對氯酚照氣相色譜法(通則0521)測定。供試品溶液取本品約10g,精密稱定,加氫氧化鈉試液2oml,振搖提取,分取下層液,用水5ml振搖洗滌后,留作揮發性物質檢查用。上述水洗液并入堿性提取液中,用三氯甲烷振播洗滌2次,每次5ml,棄去三氯甲烷液,加稀鹽酸使成酸性,用三氯甲烷提取2次,每次5ml,合并三氯甲烷提取液,并加三氯甲烷稀釋成10ml對照品溶液取對氯酚適量,精密稱定,用三氯甲烷定量稀釋制成含0.0025%對氯酚的溶液。色譜條件用2m玻璃色譜柱,以甲基硅橡膠(SE30)為固定液,涂布濃度為5%;柱溫160℃測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,含對氯酚不得過0.0025%揮發性雜質照氣相色譜法(通則0521)測定。供試品溶液取對氯酚檢查項下經堿液洗滌后的本品適,用無水硫酸鈉干燥。預試溶液取供試品溶液適量,用三氯甲烷稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。色譜條件見對氯酚項下。系統適用性要求取預試溶液適量,注人氣相色譜儀,調節檢測靈敏度或進樣量使儀器適合測定測定法取供試品溶液注入氣相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按面積歸一化法計算,各雜質峰面積的和不得大于總峰面積的千分之五。