照高效液相色譜法(通則0512)測定。
吲哚美辛供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混合均勻,研細,精密稱取適量(約相當于吲哚美辛50mg),置100ml量瓶中,加甲醇適量,超聲使吲哚美辛溶解,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液2ml,置10ml量瓶中,用50%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取吲哚美辛對照品適量,精密稱定,加甲醇適量,超聲使溶解,放冷,用50%甲醇溶液定量稀釋制成每ml中約含0.1mg的溶液。
色譜條件見有關物質(吲哚美辛)項下。進樣體積系統適用性要求見有關物質(吲哚美辛)項下測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
鹽酸氨基葡萄糖供試品溶液取裝量差異項下的內容物,混合均勻,研細,精密稱取適量(約相當于鹽酸氨基葡萄糖150mg),置50m量瓶中,加乙腈-水(1:1)混合溶液適量,振搖使溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。對照品溶液取鹽酸氨基葡萄糖對照品適量,精密稱定用乙腈水(1:1)混合溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含3mg的溶液。
色譜條件用氨基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm250mm,5μm),以磷酸鹽緩沖溶液(取磷酸氫二鉀3.5g,加水適量使溶解,加氨水0.25ml,用水稀釋至1000ml,搖勻,用磷酸調節pH值至7.5)-乙腈(25:75)為流動相;流速為每分鐘1.5ml;柱溫35℃;檢測波長為195nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按氨基葡萄糖峰計算不低于1500。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。