氣相色譜法測定焦爐煤氣中低含量萘

　我國煤氣中萘含量的測定長期采用苦味酸法，此法雖然準確度較高，但定量下限高，吸收處理操作繁瑣費時（3—4小時）;而相應的國標氣相色譜法同樣也存在操作繁瑣（1—2小時）、定量下限高，二甲苯吸收液有毒污染環境等缺點，因此其應用推廣方面受到限制。而公司冷軋生產線對煤氣質量的技術指標要求高，凈化后的煤氣中萘可達到10mg/m3以下，對檢驗周期的要求也進一步提高，因此提高分析方法的靈敏度和準確度、縮短分析周期迫在眉睫。

　　2實驗部分

　　2。1儀器和試劑

　　色譜儀：GC-2010

　　毛細柱：30m×0.25mm×0。5μmSE—54

　　檢測器：FID

　　數據處理：N2000工作站

　　進樣器：10μl微量注射器

　　取樣器：100ml玻璃注射器，9號注射針頭吸收瓶：5ml

　　萘：色譜純

　　無水乙醇：分析純

　　2。2分析原理

　　所謂無分流分析法就是設定色譜柱zui初溫度為較低溫度（50—60℃），注人試樣前關閉分流口，注人樣品汽化后，待試樣大部分導人柱內后（1—2min），打開分流口，升高柱溫，將在低溫時凝聚在柱前端的成分洗脫、分離、檢測的方法，一般適用于沸點較高的低濃度樣品的分析。但此方法易使化合物熱分解，因而不適合易熱分解化合物的分析。

　　2。3色譜分析條件

　　柱溫：60℃（2min）200℃（5min）

　　汽化溫度：2OO℃檢測器：200℃

　　柱人口壓力：140kPa空氣壓力：50kPa

　　氫氣壓力：60kPa分流流量：40.8ml/min

　　隔墊吹掃：12.2ml/min尾吹：32ml/min

　　采樣時間：1.5min進樣器：1μl

　　2。4定性方法

　　在選定的條件下，依次用l0的注射器分別注人lμl乙醇和5%萘乙醇溶液，其保留時間分別為2.98min、7.04min，確定在這兩保留時間處的峰依次對應乙醇、萘。

　　2。5標準曲線的繪制

　　用微量注射器抽取標準樣品（2、5、l0、20、50mg/m’）lμl注人色譜柱，測量萘的峰面積，每個標樣分析2次測量萘的峰面積，取平均值后按外標法繪制標準曲線，結果如圖l，其回歸系數r=0。999562，線性關系良好。

　　5結語

　　a。用此法測定焦爐煤氣中萘含量的重現性較好，結果的準確度和精密度較高。

　　b。本實驗方法操作簡便，分析周期由國標的3～4小時縮短到20～30rain，能夠滿足冷軋監控分析的需要。

　　c。本方法定量下限低，靈敏度高，可準確測定出煤氣中2rag/m。的萘，能夠滿足冷軋煤氣技術指標的要求。