固定相填充的好壞,將直接影響柱效率.通常多用泵抽填充法,即把色譜柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,邊裝邊敲打色譜柱,至固定相不再進入為止。
裝好后,塞上玻璃棉。裝柱要求要填充得均勻,緊密,切忌有空隙。裝填好的色譜柱,連接于儀器上后,應先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數小時后承受分析,一般稱此為柱子的老化過程。
老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點雜質,低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔體表面有一個再分布過程,從而涂得更加均勻牢固。
裝填好的色譜柱,經過老化一段時間后,柱效及性能均穩定了,這樣才可使用。
色譜柱失效后有哪些表現?其失敗原因是什么?答:色譜柱失效主要表現為色譜分離不好和組分保留時間顯著變短。
色譜柱失效的主要原因是:對氣固色譜來說是固定相的活性或吸附性能降低了,對氣液色譜來說,是使用過程中固定液逐漸流失所致。更多色譜儀器配件耗材小知識請繼續關注我們!
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