氣相基線向上漂移

　　 6基線漂移問題排查

　　在GC 中使用程序升溫時常常會出現基線漂移的現象，這種現象通常有以下幾個原因：色譜柱流失、進樣墊流失、進樣器污染或檢測器污染、氣體流速的變化。如果使用高靈敏度檢測器，即便是微弱的柱流失或系統污染都可能帶來顯著的基線漂移現象。為了提高定性和定量分析的可靠性，應盡可能的降低或消除基線漂移。

　　 17如何降低樣品和進樣器帶來的基線漂移？

　　色譜柱上如果有高分子不揮發性物質殘留，那么在程序升溫時就容易產生基線漂移，因為這些物質的保留較強，在柱中移動緩慢，可以采用重新老化的方法將這種強保留組分從柱子上趕出，但這種方法增加了固定液氧化的可能性；

　　此外，還可以使用溶劑沖洗色譜柱（沖洗之前請閱讀柱子的使用注意事項,以便選出合適的溶劑）；

　　也可以安裝保護柱，這樣可以預防問題發生。如果是進樣器被污染造成基線漂移，可以通過更換進樣墊、襯管和密封圈來解決，同時用溶劑沖洗進樣口，維護完畢之后，用一段熔融石英管將進樣器和檢測器連接起來，進一針空樣，以確認進樣器已經干凈。

　　 18如何降低檢測器帶來的基線漂移？

　　由檢測器帶來的基線漂移通常是由補償氣或者燃氣當中少量的烴類物質引起的，使用高純氣體凈化器處理補償氣或者燃氣可以減少這種基線漂移；使用高純氣體發生器可以改善FID 的基線穩定性；正確的檢測器維護，包括定期的清洗，都可以減少這種漂移。

　　 19如何降低柱子流失帶來的基線漂移？

　　在使用新柱之前，按照以下方法老化可以使柱流失降到：用高于實驗操作溫度20℃或者用色譜柱的操作溫度（使用兩者中較低者）來老化，長時間低溫老化相對于短時間高溫老化有利于降低色譜柱流失。如果在載氣當中含有少量的氧氣或者水分或者氣體管路漏氣，在高溫條件下，固定液就容易被氧化，從而造成柱流失，帶來基線漂移。

　　一旦固定液被氧化，必須使用高純載氣老化數小時，才有可能使基線趨于水平，這種對固定液的破壞是無法彌補的，所以如果有氧氣連續通過色譜柱，即便進行老化基線也無法降到水平。因此，在實驗過程中，應在氣體管路當中使用高質量的氧氣/水分過濾器，同時用高質量的電子檢漏儀嚴格檢漏。

　　 20無峰

　　1.FID檢測器火焰熄滅；

　　2.進樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化；

　　3.柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中；

　　4.進樣口漏氣；

　　5.色譜柱入口漏氣或堵塞；

　　6.進樣針的問題，取不上樣品。

　　 21所有組分峰小或變小

　　可能原因和建議措施：

　　1.進樣針缺陷，使用新針；

　　2.進樣后漏液，判斷漏液點；

　　3.分流比過大；

　　4.分析物質分子量過大，提高進樣口的溫度；

　　5.NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠；

　　6.NPD溫度過高(使用或環境溫度)，氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用；

　　7.檢測器與樣品不匹配。

　　 22前延峰

　　1.峰伸舌多為色譜柱過載，減小進樣量，使用大容量柱子；

　　2.提高OVEN，INJ溫度；

　　3.增大載氣流速；

　　4.掌握進樣技巧；

　　5.前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時出盡；

　　6.試樣與固定相載體有反應。

　　 23峰高、峰面積不重復

　　1.進樣不重復，偏差大；

　　2.其他峰型變化引起的峰錯位；

　　3.基線的干擾；

　　4.儀器系統參數設定的改變，參數標準化，規范化；

　　5.色譜柱性能改變。

　　 24連續進樣時靈敏度重復性差

　　在連續進樣的條件下，峰面積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：

　　1.進樣技術差；

　　2.載氣泄漏或流速不穩；

　　3.檢測器沾污；

　　4.色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)；

　　5.注射器有泄漏；

　　6.進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載。

　　 25峰拖尾

　　1.襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝；

　　2.進樣器溫度過高；

　　3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割；

　　4.固定相的極性指標與樣品不匹配，換匹配的柱子；

　　5. 樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區；

　　6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm；

　　7. 進樣時間過長；

　　8.分流比低，增大分流比(至少大于20/1)；

　　9.進樣量過高，減小進樣體積或稀釋樣品。

　　 26分離度下降

　　1.色譜柱被污染；

　　2.固定相被破壞(柱流失)；

　　3. 進樣失敗，檢查泄露；

　　4.檢查溫度的適應性，檢查襯管；

　　5.樣品濃度過高，稀釋，減少進樣量，用高分流比。

　　 27溶劑峰拉寬

　　1.色譜柱安裝失敗；

　　2.進樣滲漏；

　　3.進樣量高 提高汽化溫度；

　　4.分流比低 提高分流比；

　　5.柱溫低；

　　6.分流進樣時，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑；

　　7.吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序。

　　 28基線向下漂移

　　1.新安裝的柱子，基線連續向漂移幾分鐘，繼續老化；

　　2.檢測器未達到平衡，延長檢測器的平衡時間；

　　3.檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之。

　　 29基線向上漂移

　　1.色譜柱固定相被破壞；

　　2.載氣流速下降，調整載氣壓力。

　　 30噪音

　　1.毛細管柱插入檢測器太深，重新安裝色譜柱；

　　2.使用ECD，TCD氣體泄露引發基線噪音，檢查，維修氣路；

　　3.FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當，高純燃氣，調整流速；

　　4.進樣口被污染 清洗進樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維；

　　5.毛細管色譜柱被污染，切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之；

　　6.檢測器發生故障。