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  • 發布時間:2023-01-09 19:31 原文鏈接: 概述呋喃妥因的有關物質的檢查

      1、酸度

      取本品0.50g,加水50mL,振搖10分鐘,濾過,取濾液,依法測定(2010年版藥典二部附錄ⅥH),pH值應為5.5~7.0。

      2、有關物質

      避光操作。取本品0.25g,置10mL量瓶中,加二甲基甲酰胺5mL使溶解,用丙酮稀釋至刻度,作為供試品溶液;精密量取1mL,置100mL量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,作為對照溶液。照薄層色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤB)試驗,吸取上述兩種溶液各3μL,分別點子同一硅膠GF254薄層板上,以硝基甲烷-甲醇(9:1)為展開劑,展開,晾干,在105℃干燥5分鐘,置紫外光燈(254nm)下檢視,再噴以鹽酸苯肼溶液(取鹽酸苯肼0.75g,加水50mL溶解后,用活性炭脫色,濾過,取全部濾液加鹽酸25mL,加水至200mL),在105℃加熱10分鐘。供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液的主斑點比較,不得更深。

      3、呋喃西林

      避光操作。取本品約100mg,精密稱定,置25mL量瓶中,精密加二甲基甲酰胺2mL使溶解,再精密加水20mL,搖勻,放置15分鐘使沉淀形成,濾膜濾過,取續濾液作為供試品溶液;另取呋喃西林對照品適量,精密稱定,加二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1mL中含5μg的溶液,精密量取2mL,置25mL量瓶中,精密加水20mL,搖勻,作為對照品溶液。另取對照品溶液與供試品溶液各1mL,混勻,作為系統適用性試驗溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄Ⅴ D)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀6.8g,加水500mL溶解,用1.0mol/L的氫氧化鈉溶液調節pH值至7.0,加水稀釋至1000mL)-四氫呋哺(90:10)為流動相;檢測波長為375nm。取系統適用性試驗溶液:100μL,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,呋喃妥因峰與呋喃西林峰之間的分離度應大于4.0。精密量取供試品溶液與對照品溶液各100μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與呋喃西林保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.01%。

      4、干燥失重

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(2010年版藥典二部附錄ⅧL)。

      5、熾灼殘渣

      不得過0.1%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N)。

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