1.固體樣品
野外采回的土壤樣品和巖石樣品，經自然風干、粉碎、研磨、過篩(100～200目)，混合均勻，干燥保存；稱樣50mg到1g，用高純鋁箔包好(作好編號)。
根據待測元素的種類及核反應特征，制備標準樣品。一般使用光譜純或分析純的待測元素的金屬或化合物，根據(估計)待測元素含量范圍，稱取一定量的化學物質，經溶解，稀釋，混合，配合成標準溶液。取一定量(40μL)標準溶液滴在六層疊合的直徑6～10mm的濾紙上，放在干燥器中，自然干燥后，與樣品相一致的用高純鋁箔包好。
固體巖石標準樣品，一般選用基體相同巖石作成標準樣品，以利于消除基體的影響。在我國通常使用美國地質調查局的USGSPCC-1(橄欖巖)，BCR-1(玄武巖)，AVG-1(安山巖)，G-2(花崗巖)以及中國地質標準巖石樣GSR3(玄武巖)和GSR1(花崗巖)等。
2.水樣品
水是環境中物質循環的紐帶，深受自然因素和人為因素的影響。
需要注意的是水中元素含量極微，在取水樣的容器中貯存期間，其中的金屬離子在不同pH值下會被玻璃或聚乙烯容器吸附，引起濃度降低。一般認為pH=1.5時，水在聚乙烯瓶中貯存一個月無明顯影響。
由于水中許多元素濃度極低，因此需要經過預濃集過程，以提高分析靈敏度。一般采用離子交換、溶劑萃取、電沉積、低溫蒸發、活性炭吸附、共沉積和冷凍干燥等方法。常用的方法是冷凍干燥、低溫蒸發(取100mL水在60～70℃下濃縮至1mL)和活性炭吸附法(取200mL水，調節pH值=6.5，用30mg活性炭，攪拌15min后過濾)。
樣品包裝與標準樣品制備和前述的固體樣品方法相同。
3.大氣氣溶膠樣品
采集氣溶膠樣品的方法，主要有自然重力沉降等八種，常用的方法是濾膜和撞擊式采樣。
(1)配有抽氣系統的過濾膜。有機膜(或核孔濾膜)對于粒徑顆粒有很高的收集效率。Whatman41濾紙對亞微米顆粒收集效率達85%～90%，Zefluor濾膜在32L/min流量條件下，對0.3μm顆粒效率達90%。聚苯乙烯纖維膜(Micro-sorban)和玻璃纖維膜(Glass-fibre)適于大流量采樣。
(2)撞擊式采樣。主要是干撞擊，適用于采集不同粒徑的氣溶膠顆粒。
4.標準參考物質樣品
標準參考物質是材質均勻、性能穩定、化學或物理性質已經準確測定，主要用作物質組成成分或特性測量的標準參考值，或用于評價測量方法，或用于校準儀器。
我國1991年由國家技術監督局審批發布的一級標準物質，包括：地質、冶金、環境、核材料、物理學和物理化學等領域共529種，二級標準物質264種。
美國1991年國家標準技術研究院頒布的標準參考物質1160種。
中子活化分析主要選用國家標準物質或國際標準物質。如果對待測元素的準確率要求不是很高，也可以用標準試劑進行準確物質配制。