有關物質檢測

　　藥物中的雜質來源廣泛，涉及到合成過程中的原料、中間體、試劑、溶劑、催化劑以及反應副產物等。新版藥典要求進一步加強對各類雜質控制的研究，繼續強化有關物質分離方法和色譜系統適用性要求的科學性，加強對雜質定量測定方法的研究。

　　有機雜質檢測

　　無紫外吸收雜質檢測 ——LC+CAD 方法

　　無紫外吸收物質是個困擾檢測的難題，通用型示差折光檢測器（RI）只可等度洗脫，靈敏度低。蒸發光散射檢測器（ELSD）線性范圍窄，靈敏度仍不足。賽默飛獨有的電霧式檢測器（CAD）則輕松解決這些難題。CAD 的優勢如下：

　　高靈敏性：檢測低至ng 級（柱上樣量）

　　更一致的響應

　　? 響應與分子結構無關

　　? 當沒有標準品時可做相對測量，例如雜質和降解物

　　寬動態范圍：4 個數量級（ng-ug）

CAD 超靈敏檢測無紫外吸收的大環內酯類抗菌素阿奇霉素

　　極性化合物雜質檢測（離子對試劑與MS 兼容解決方案） ——IC 電解再生膜抑制器技術+ LC-MS 法

　　5' -鳥苷三磷酸三鈉鹽(GTP) 易溶于水極性大，色譜分離需要用到離子對試劑醋酸三乙胺緩沖液(TEAA) 。三乙胺在正離子模式響 應極強，極大的抑制待分析化合物的質譜響應；且其進到質譜中極易殘留，會長期影響正離子化合物的檢測靈敏度。另外，基于 閥切換的 2D-LC MS 方法，TEAA 離子對試劑和切割的目標雜質峰同時進入第二維色譜柱，由于極性大仍然無法進行有效的保留 和分離。此外三乙胺同樣會殘留在質譜前置兩位六通閥及離子源，影響質譜檢測靈敏度。 賽默飛離子色譜的電解再生膜抑制器技術可以為雜質鑒定過程中液相色譜流動相與質譜不兼容的問題提供一個全新的解決方案。 該技術相比2D-LC MS：可以更好的應對離子對試劑質譜不兼容及雜質在第二維同樣不保留的分析挑戰；一針進樣可以分析所有 雜質，工作效率大大提高；方法開發更簡便，儀器方法設置更簡單，實驗人員更易掌握。

樣品色譜圖

樣品雜質的提取離子流圖

　　β-內酰胺類抗生素

　　新版藥典將進一步加強對β-內酰胺類抗生素聚合物和有關物質檢查方法的優化研究，賽默飛Vanquish UHPLC系列液相色譜可提供理想的藥物檢測解決方案。

　　阿莫西林是一種強極性含堿性基團的化合物，以低離子強度溶劑做流動相的反相分離無法為阿莫西林提供足夠的保留和較好的峰形。賽默飛以高氯酸鈉為流動相添加劑，Acclaim C18 色譜柱，用Vanquish UHPLC 對阿莫西林樣品進行含量分析和純度分析，取得比較理想的藥物檢測分析效果。

阿莫西林藥物的純度分析

　　相關資源

　　使用Vanquish Access HPLC可靠復現呋塞米美國藥典標準