鑒別
(1)取本品5mg,加三氯化銻溶液(取三氯化銻30g,用無醇三氯甲烷洗滌2次,每次15ml,再用無醇三氯甲烷100ml微熱使溶解,搖勻)2m,顯紅色,漸變為紫色。(②)取夲品,加酸性異丙醇溶液(取0.1mol/L鹽酸溶液lml,加異丙醇稀釋至1000ml,搖勻)溶解并稀釋制成每1ml中約含4pg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在354nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集944圖)一致
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。避光操作。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取維A酸對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每lml中約含10g的溶液。系統適用性溶液取異維A酸對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含40g的溶液,置3001x照度的光源下照射30分鐘。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(770:225:5)為流動相;檢測波長為355nm;進樣體積201系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按異維A酸峰計算不低于3000,光降解物峰(相對保留時間約0.93)與異維A酸峰之間的分離度應大于1.5測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的倍限度供試品溶液色譜圖中如有與維A酸峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過1.0%;其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥3小時,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢査(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。