三． 薄層板上原位化學反應
本法使直接在薄層板上進行的化學反應，又稱原位反應薄層。先將樣品滴加在薄層板上，然后滴上適當的溶劑展開反應物。有時先在試官內進行反應，而后在薄層板上進行層析檢識。根據原化合物的Rf值再聯系產物的層析行為，Rf值，可供鑒別一個化合物或者提供鑒定一個化合物有價值的線索。應用這些特殊反應只消耗未知物極微量的樣品卻提供了有關結構鑒別的信息，操作簡便。如氧化，還原，脫水，水解，鹵代，酶的催化作用，酯化，硝化，衍生物的制備，混合反應等均可在薄層板上進行。例：
１． 酯化反應
（1） 取原兒茶酸乙醇溶液，在一薄層板上點兩個相同的樣點，其中一份樣點的原點上，再點加試劑：醋酸－吡啶（3：1），待溶劑揮發后，再重復點加試劑幾次，干后，以氯仿－丙酮（8：2）展開。（用點蒸氣熏顯色，可見其中點加醋酐吡啶試劑的樣點已展來在前，而未加試劑的樣點仍在起始線）。兩者Rf值不同的理由是：？
（2） 取原兒茶醛乙醇，在同一薄層上點加兩個相同的樣點，其中一分樣點的原點上，在點加酸酐－吡啶（3：1），待試劑揮散后，在重復點加試劑數次，用氯仿－丙酮（8：2）展層。用2，4二硝基苯肼顯色，可顯示加酰化劑前后樣品點有什么變化。
２． 成鹽反應
取原兒茶醛乙醇溶液，在同一薄層板的起始線上點加2個相同樣點，其中一份樣點的原點上，再點加10％碳酸氫鈉溶液（另一份不加），以氯仿－丙酮－甲醇（8：2：1）展層，并用三氯化鐵乙醇溶液噴霧顯色，可見其中點加碳酸氫鈉的樣點Rf值已有變化，未加堿的樣點照常展開。為什么？
３． 苯氨反應
取原兒茶堿乙醇溶液，在同一薄層上點兩個相同的樣點，其中一份樣點的原點上，在點加2，4二硝基苯肼試劑，給以熱風以促使呈腙反應，然后以氯仿－丙酮（8：2）展層，可見出現兩個棕紅色斑點。在紅棕色斑點下，再噴以三氯化鐵試劑，又出現紫藍色斑點。上面的紅棕色斑點是原兒茶堿與2，4－二硝基苯肼所形成的胺，下面紫藍色斑點是剩下的部分未成腙的原兒茶醛。2，4－二硝基苯肼的斑點呈黃色，Rf值最大。
由原位反應的結果判斷原來化合物的結構上有何集團特征。并繪制出薄層層析圖譜。
4 化合物純度的檢測：
（1） 化合物純度的檢查，可采用的方法測溶點，對純品而言，溶點距1～2℃之間
（2） HPLC法顯示一個主降 按面積歸一法，應.>95％
（3） 薄層層析法，按藥典規定制備薄層點樣100μg 展距17cm 未見雜質斑點，操作同上，只是需配制一定濃度的檢測液定量點樣。
實驗四 紙層析的應用
鑒別天然產物中的糖類,氨基酸等極性化學成分常被采用.
多緩沖溶液和堿性紙層析法的應用(原理屬分配分離)
一. 混合單糖的PC
(1). 層析濾紙按纖維長絲方向(縱向)切成適當大小的紙條,在一端2cm處用鉛筆劃一條線為起始線，在起始線上點樣，點樣斑點的直徑小于0.3cm，點間距1～1.5cm。
（2）樣品：2.5％葡萄糖 鼠李糖混合溶液
（3）展開劑：正丁醇－醋酸－水（4：1：1或4：1：5上層）
（4） 顯色劑：鄰苯二甲酸－苯氨試劑*噴霧后于105℃加熱10分鐘。呈現桃色或棕色。
記錄：貼PC濾紙條
葡萄糖Rf：
鼠李糖Rf：
二．混合氨基酸的PC－阿膠水解液
（1） 層析濾紙5*20cm一張，點樣同上。
（2） 樣品：阿膠酸水解液，豬阿膠酸水解液
（3） 展開劑：正丁醇：甲醇：水（15：3：2）
（4） 顯色劑：0.2％茚三酮乙醇液
記錄：貼PC濾紙條
比較二種阿膠所含氨基酸是否一樣
三．多緩沖液和堿性紙層析法
（一） 蒽醌衍生物的分離
＊ 苯氨－鄰苯二甲酸試液為苯氨0.93克和鄰苯二甲酸1.66克溶于100毫升正丁醇（用水飽和）中。
（1） 緩沖濾紙的制備：取新華濾紙（3*12cm）一張，距下端2cm處劃一起始線，向上面每隔1.5cm劃一平行線按右圖在各條帶上圖布PH緩沖液和堿液，然后將其夾在兩片濾紙中吸至半？使潤濕指數為1.5倍）備用。
（2） 樣品：大黃素（Emodin） 大黃素甲醚（Physcion） 蘆薈大黃素（Aloe-emodin）
大黃酸（Rhein）的氯仿溶液。
（3） 點樣：每隔2cm點樣。
（4） 展開劑：氯仿
（5） 顯色劑：熒光檢出
（6） 結果：記錄圖譜，并說明這些化合物的酸度。
［附］ PH緩沖液的配置：
PH3：取0.2M磷酸氫二鈉溶液4.1ml加0.1M檸檬酸15.89毫升配成。
PH5：取0.2M磷酸氫二鈉溶液10.30ml加0.1M檸檬酸9.70毫升配成。
PH8：取0.2M磷酸氫二鈉溶液19.45ml加0.1M檸檬酸0.55毫升配成。
PH9.9：取0.1M NaCO3 5ml加0.1M NaHCO3 5毫升配成。
0.2M Na2HPO4 溶液含35.61克／升
0.1M檸檬酸溶液含21.01克／升
0.1M NaCO3溶液含28.62克／升
0.1M NaHCO3溶液含8.40克／升
（二） 叔胺堿的分離：
（1） 緩沖濾紙的制備：操作同上，配置五種不同的PH值的緩沖液，PH值分別為6.0，5.4，5.0，4.6，4.0。
（2） 樣品：粉防己甲素（Tetrandrine） 粉防己乙素（Fangchinoline），輪環藤酚堿（Cyclonoline），粉防己總生物堿乙醇液。
（3） 展開劑：氯仿
（4） 顯色劑：改良碘化鉍鉀
（5） 結果：記錄圖譜，并說明這些生物堿的堿度強弱。
［附］ PH緩沖液的配制：
PH4.0：取0.2M Na2HPO4 溶液7.71毫升加0.1M檸檬酸溶液12.29毫升配成。
PH4.6：取0.2M Na2HPO4 溶液9.35毫升加0.1M檸檬酸溶液10.65毫升配成。
PH5.0：取0.2M Na2HPO4 溶液10.30毫升加0.1M檸檬酸溶液9.70毫升配成。
PH5.4：取0.2M Na2HPO4 溶液11.15毫升加0.1M檸檬酸溶液8.85毫升配成。
PH6.0：取0.2M Na2HPO4 溶液12.63毫升加0.1M檸檬酸溶液7.37毫升配成。
實驗五 柱層析的應用
常壓柱層析在中草藥化學成分分離上的應用
低壓柱層析在中草藥化學成分分離上的應用
減壓柱層析在中草藥化學成分分離上的應用
干柱柱層析在中草藥化學成分分離上的應用
一．常壓柱層析：
1．四季青中酚性化合物（原兒茶酸，原兒茶醛）的分離
原兒茶酸（Protocatechuic acid C7H6O4，3,4－二羥基苯甲酸）無色針晶，溶點198～200℃。易溶于水 乙醇 乙醚 丙酮 醋酸乙酯 ，難溶于苯 氯仿。
原兒茶醛（Protocatechuic aldehyde C7H6O3 ，3,4－二甲基苯甲醛）；植物體內存在量少，不穩定，易氧化，熔點153～154℃
操作步驟：
（1） 硅膠（100～160目，活度，Ⅴ級）6克，干法裝柱。
（2） 樣品：5mg加洗脫劑5毫升加熱溶解后過濾，用吸管吸取濾液加入柱頂。
（3） 洗脫劑：石油醚／醋酸乙酯（4：6）。（先配50毫升，然后再酌量配）。
（4） 收集洗脫劑：用小三角并收集每份10毫升（共收集10份）。
（5） 檢出：取硅膠CMC-Na小板一塊如圖畫小格，用毛細管吸取各分洗脫液分別滴在各小格內，然后用毛細管取檢出試劑* 滴在檢品處，觀察結果，另一格子只滴出試劑進行空白對照。
試劑空白
樣品＋試劑
試劑空白
樣品＋試劑
*按醛的一般檢驗方法，采用2，4－二硝基苯肼對原兒茶醛形成肼呈橙色為正反應。
當檢出洗脫液至無肼的橙色斑點出現時改用氨性硝酸銀試劑檢出原兒茶酸。當正反應時應使銀－氨絡離子的溶液中的銀離子被原兒茶酸的鄰二酚烴基還原成金屬銀呈黑色斑點反應。可加熱促使分解。
從反應結果可判斷出哪幾個流份含有原兒茶醛，哪幾份含原兒茶酸，或為空白流份。然后將這些流份分別濃縮后點樣進行薄層層析檢出，薄層層層析條件：硅膠CMC－Na薄層板。展開劑： 氯仿：丙酮：甲醇：醋酸＝7：2：0.5：0.5
，顯色劑：25的三氯化鐵乙醇溶液顯色，按展層結果合并相同流份，常壓回收洗脫液至小體積，抽松后用乙醇為溶劑重結晶。抽濾得晶體，取少量晶體以少量乙醇溶解后再進行薄層層析，展層，觀察是否為單體，就可以測熔點進行初步鑒定。已知或合物可作紅外吸收光譜圖與標準圖譜對照證明。
記錄各流份的點滴反應，薄層層析的結果（繪出圖譜），寫出所得單體的熔點數據。以初步判斷所得化合物是什么化合物？
2．穿心蓮中二萜內酯化化合物（穿心蓮內酯，新穿心蓮內酯）的分離。。。。。。。
穿心蓮內酯（Andrographolide C20H30O6 穿心蓮乙素），無色方形或長方形結晶，熔點230～231度，。。。 味極苦。可溶于甲醇，乙醇，丙酮，吡啶中，微溶于氯仿 乙醚 ，難溶于水及油醚。
新穿心蓮內酯（Neo-andrographolide C26H40O8 穿心蓮丙素 穿心蓮新甙） 無色柱狀結晶，熔點168～169度。。。。。。苦味，可溶于甲醇，乙醇，丙酮，吡啶，微溶于氯仿和水，不溶于乙醚和石油醚.
操作步驟:
取中性氧化鋁(100~200目,加入8%水振搖均勻使活度呈6級)6克(按樣品:吸附劑=1:300量),先加入二氯甲烷,并打開柱下口活塞,濕法裝柱.
取穿心蓮內酯為主的精制品20mg置于蒸發皿內，用刮刀壓碎后加0.4ml的甲醇溶解，再加入中性氧化鋁半牛角勺（約0.3g）拌勻后再紅外燈下干燥，并用刮刀亞成散粒，然后加到柱頂，呈均勻薄層帶。將一濾紙片（直徑小于層析柱的內徑，濾紙片打小孔，平鋪在樣品層上。首用洗脫劑要保留柱頂）。
按梯度洗脫，先以二氯甲烷洗脫，用小三角瓶收集洗脫液，硅膠板上檢查內酯成分出現時開始（用毛細血管滴下的洗脫液點在硅膠的薄層板上，用Kedde試劑檢出，加熱后出現紫色斑點）收集第一流份，每流份收集10ml。繼以二氯甲烷：無水乙醇＝20：1洗脫，再改為二氯甲烷：無水乙醇＝9.6：0.4洗脫，再以甲醇洗脫，最后用50％甲醇洗脫。分別濃縮各餾份至小體積。然后每份點樣于硅膠CMC-Na板上，并用對照品（穿心蓮內酯，新穿心蓮內酯）對照，展開顯色條件：硅膠CMC-Na板，氯仿／甲醇（10：1）展開，Kedde試劑（3，5～二硝基苯甲酸堿性試液）噴霧，加熱后顯紫紅色斑點，從TLC結果檢查樣品究竟含有幾個穿心蓮二萜內酯類化合物？記錄TLC圖譜結果。
說明：
柱層析時所用的儀器要干燥：
層析柱 1支 小三角燒杯 15只
吸管 1支 蒸發皿 1只
小漏斗 1只 量筒 1只
玻棒 1只 量筒 1只
二：低壓柱層析
1．大黃酚 大黃素甲醚 大黃素的分離
大黃素（Emodin），橙黃色長針晶（丙酮）
mp。255～257度，能升華。幾乎不溶于水，能溶于乙醇，可溶于Na2CO3 NH4OH 和 NaOH水溶液。溶解度（g/100ml）乙醚0.14，氯仿0.071，苯0.041，四氯化碳0.01（25度）。
大黃酚（Chrysophanol），金黃色六角形片狀結晶（丙酮結晶）或針狀結晶（乙醇）溶出？？？mp。196度，能升華。幾乎不溶于水，微溶于冷乙醇，易溶于沸乙醇，可溶于苯，氯仿，乙醚，丙酮，冰醋酸，NaOH及熱NaCO3溶液，不溶于NaHCO3 Na2CO3水溶液，難溶于石油醚。
大黃素－6－甲醚（Physion），橙黃色針晶。 Mp207度，能升華。溶解性與大黃酚相似，可溶于NaOH水溶液。
操作步驟：
（1） 薄層層析用硅膠H10克，濕法裝柱。
（2） 樣品：總蒽醌粗品約5mg,加少量丙酮恰溶解后，在取少量硅膠拌合均勻，在紅外線燈下紅干，上柱。
（3） 洗脫劑： 石油醚／醋酸乙酯（9：1），（8：2），醋酸乙酯，乙醇。
（4） 收集洗脫液：視色帶情況，收集每流份的量。
（5） 壓力：N2 0.5kg/cm2
（6） 濃縮每流份至小體積。
（7） 檢查：
TLC：石油醚／醋酸乙酯（9：1）
PC：石油醚以水飽和
對照品：大黃素 大黃酚 大黃素－6－甲醚乙醇溶液。
顯色：可見光下顯亮黃色斑點。
紫外分析燈下顯亮黃色斑點
氨熏顯紅色斑點
3％NaOH溶液或Na2CO3溶液噴后現紅色斑點。
記錄：TLC，PC結果，附圖譜，檢查每組分樣品的純度。
2．粉防己甲素和粉防己乙素的分離：
（1） 粉防己甲素
無色針狀結晶，mp。217～218度。。＋297度（C1,CHCL3）。其鹽酸鹽MP。263度（較）266度（分解），其苦味酸鹽MP。247度，》》＋286.7度（CHCL3），碘化二甲酸粉防己甲素（漢肌松，C40H48O6N2.I2）無色鱗片狀結晶，mp。258～260度。。。＋185度（MeOH）。粉防己甲素不溶于水，石油醚，易溶于乙醇 甲醇 丙酮 氯仿 和 苯中，也溶于稀酸水溶液。
（2） 粉防己乙素 ：
所擁溶劑不同，結晶熔點不同。吡啶－甲醇中結晶，mp.121~122度；丙酮中結晶，六面體粒狀結晶 mp134～136度；甲醇中結晶，細棒狀體mp.177～179度；乙醇中結晶，細棒狀，mp.241~242度。。＋275度（C 0 .57 ，CHCL3）。其苦味酸鹽 mp。186度 ，。。。溴化二甲基粉防己乙素（漢松敏，C39H46O6N2Br2）無色針狀結晶相似，極性較粉防己甲素稍高，故在苯中的溶解度小于甲素，而在乙醇中的溶解度大于甲素，借此可以相互分離。
操作步驟：
（1） 薄層層析用的硅膠H20克，先用少量氨水飽和，濕法上柱。
（2） 樣品：粉防己生物堿的粗品10mg，加適量CHCL3溶解，然后用少量硅膠拌合均勻，在紅外線燈下烘干，上柱。
（3） 洗脫劑：氯仿／甲醇（9：1），（8：2），（7：3），（6：4）—————》甲醇。
（4） 檢出試劑：碘化鉍鉀試劑
（5） 收集：每流份10ml量
（6） 壓力：N2 0.5kg/cm2
（7） 濃縮每流份至小體積
（8） 檢查：
硅膠CMC-Na
展開劑－－氯仿／乙醇（10：1）或（10：0.7），氨氣飽和氯仿／丙酮／甲醇（4：5：1），氨水飽和。
顯色劑——改良Drogendorff試劑
對照品——粉防己甲素乙醇液
粉防己乙素乙醇液
（9） 記錄：TLC結果，附圖譜，檢出每組分樣品的純度。
三．減壓柱層析（VLC）（Vacuum Liguid Chromatography）
C20二萜生物堿 hetisine 和 hetisinone 的分離
操作步驟：
（1） VLC柱（15ml量垂熔漏斗）
（2） 中性氧化鋁5克
（3） 樣品：hetisine 16mg , hetisinone 16mg
（4） 洗脫劑：甲苯／甲醇3～5％，甲苯／甲醇6～8％
（5） 檢查：TLC ， mp，IR
碘熏顯色
Hetisine mp。 254～258度
丙酮／甲醇中重結晶
Hetisinone mp.267~269度
丙酮中重結晶
四．干柱層析法
從華中五味子Schisandra sphenanthera Rehd.et wils 中分離五味子酯丁
五味子酯丁（Schisantherin D）
操作步驟：
（1） 層析用酸性氧化鋁（120～200目，3～6級）240克，裝于直徑2.5cm＊40cm的聚乙烯薄層膜柱中。
（2） 樣品1.4克溶于10毫升苯／醋酸乙酯（6：1）中，溶液加樣。
（3） 苯／醋酸乙酯（6：1）展層至柱頂。
（4） 按TLC的Rf值推算帶位置，也可以將一個展帶再分成頭，中，尾三段。用刀片切成段。
（5） 各段分別置于適當的層析柱內，以醋酸乙酯洗脫，分別濃縮。
（6） TLC檢查純度
酸性氧化鋁板 （3～？級）
苯／醋酸乙酯（6：1）
碘蒸氣顯色
實驗六 離心薄層層析的應用
大黃素－6－甲醚 大黃酚的分離
丹參色素的分離：
一．利用離心薄層層析法分離大黃酚，大黃素－6－甲醚
大黃酚 大黃素－6－甲醚二化合物極性相近，相互分離較為困難，有人曾采用磷酸鈣柱層析，以石油醚展來，下層黃色帶洗脫后以甲醇重結晶可得大黃酚，上層黃色帶洗脫后以甲醇重結晶可得大黃素－6－甲醚。但較費時，使用洗脫劑量大。本實驗利用LBC－3型離心薄層層析儀快速分離大黃酚和大黃素－6－甲醚。
操作步驟：
（1） 常規方法于轉子上涂以1mm厚的硅膠G-CMC-Na（25～30g青島海洋化工廠生產的硅膠G加入80～100ml0.4％CMC-Na水溶液，在乳缽中調勻輾磨成漿糊狀）制備而成，陰干（約24小時）于70～90度的烘箱中活化2H，然后用1mm的刮板器修整轉子備用。
（2） 將制備好的轉子裝于LBC-3型離子薄層層析儀上，裝樣前，薄層轉子先用洗脫劑預洗使洗脫劑達到飽和并除去硅膠中的雜質。
（3） 取大黃酚 大黃素－6－甲醚的混合物15mg溶于1ml氯仿中，用2ml的注射器吸取0.5ml直接進樣（先啟動轉子），使樣品在轉子內形成窄帶。
（4） 用石油醚（或環己烷）：醋酸乙酯（25：1）洗脫（可借助于流量計控制）以1.5ml／min的流速送入，每收集2～4ml為一流份，以硅膠TLC檢測每一流份。合并相同，回收，純化，以TLC和mp檢查純度？計算回收率？
（5） 檢測條件：
TLC：石油醚（30～60度）：醋酸乙酯（9：1）
PC：石油醚以水飽和
顯色方法：
可見光下顯黃色斑點
紫外線下顯亮黃色斑點
氨熏，顯紅色。
3％NaOH溶液或Na2CO3溶液噴后現紅色
二．丹參色素的分離
丹參色素多為橙色，紅色至棕紅色的化合物，少數為為黃色。這些化合物極性相似，采用一般的柱層析方法較難分離得到單體。
本實驗采用離心層層析的技術進行分離
。。。。。。。。
操作步驟：
（1） 硅膠CMC-Na離心薄層板（1mm厚）、
（2） 總丹參醌混合物20毫克溶于2毫升氯仿，用注射器進樣，使在轉子內源形成均勻窄帶圖。
（3） 洗脫劑：環己烷／醋酸乙酯（99：1）（98：2）（97：3）。。。。。1.5ml／min
（4） 收集：按色帶情況收集洗脫液。
（5） 檢查：TLC
硅膠G-CMC-Na板
展開劑：石油醚／醋酸乙酯（9：1）
可見光下觀察色斑。
（6） 記錄：TLC結果。
實驗十一 掌葉防己堿的提取及其衍生物的制備
掌葉防己堿，又稱巴馬汀（Palmatine），硫酸延胡索乙素又稱消旋四氫巴馬汀硫酸鹽（dl-telrahydropalmatine sulphate）.
延胡索乙素（Coryadalis B）為鎮痛安定藥,用于緩解胃腸系統的疾病所引起的疼痛，臨產陣痛，頭痛，失眠等。用延胡索乙素為主要藥物制成的藥物制劑有“元胡止痛片”等。
13－甲基巴馬汀（13－methylpalmatine）,又稱去氫紫？堿（dehydrocorydaline）,或去氫延胡索甲素，臨床可用于治療冠心病和胃潰瘍等癥。用其為原料制成的藥物制劑有“可達靈片”等。
中藥延胡索（元胡，Corydalis yanhusuo W.T Wang）的塊根屬？？牡丹科紫堇屬植物，其主要鎮痛有效成分為去氫紫堇堿，氮其含量很少，為擴大藥物資源，可用某些植物含其脫氫化合物巴馬汀較多的特點，將其中的巴馬汀提取后，再經氫化反應，制備延胡索乙素，或經化學結構的改造，將巴馬汀轉化為13－甲基巴馬汀，以供臨床應用。再中國華南一帶的防己科天仙藤（Fibraurea recisa Paerre）的根莖即為一種巴馬汀含量較多的植物。
黃藤層例入《本草綱目》，現代民間作為清熱消炎藥，常用于治療外傷感染，扁桃體炎，咽喉炎，結膜炎，熱痢及黃豆等。
一．實驗目的和要求：
1．掌握季銨生物堿的特性及其一種提取方法。
2．熟悉生物堿沉淀反應的條件和方法
3．掌握制備生物堿結晶性鹽的方法和精制
4．掌握四氫巴馬汀的制備方法。
5．熟悉巴馬汀轉化為13－甲基巴馬汀的過程，認識生物堿結構改造的重要性。
二．黃藤中已知成分的理化性質：
黃藤根莖及根中所含成分主要為巴馬汀，還含少量藥根堿 偽非洲防己堿 黃藤素甲 黃藤素乙 內酯及甾醇。又謂再根莖 根及樹皮含小檗堿。
1．掌葉防己堿（巴馬汀，Palmatine）
本品是季銨原小檗堿型生物堿，溶于水 乙醇，幾乎不溶于氯仿 乙醚 苯等溶劑。掌葉防己堿鹽酸鹽即氯化巴馬汀（Palmatine Chloride）C21H22O4N.I.2H2O為橙黃色針狀結晶。
UV 。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。
2．藥根堿（雅脫堿，Jatrorhizine）
本品是具酚羥基季銨原小檗堿型生物堿，其理化性質與巴馬汀相似，但較容易溶于柯性堿液中，其鹽酸鹽再水中的溶解度也比鹽酸巴馬汀大，可皆此性質分離。藥根堿鹽酸鹽為銅色針狀結晶，mp.204～206度，其苦味酸鹽為呈黃色柱狀結晶，mp.217～220度（dec.），其分子式為C20H20O4N。
3．小檗堿（黃連素，Berberine）
本品是季銨原小檗堿型生物堿，其游離堿為黃色長針結晶，C20H18O4N.OH.5 1／2H2O，mp.145度，在100度干燥，失去結晶水而轉成棕黃色，小檗堿能緩緩溶于水（1：20），乙醇（1：100），較易溶于熱水，熱乙醇，熱甲醇，微溶于丙酮，氯仿，苯，幾乎不溶于石油醚中，小檗堿與氯仿 丙酮 苯均能形成加合物。
小檗堿鹽酸鹽C20H18O4N.CL.H2O，mp.205度（dec），微溶于冷水，較易溶于沸水，其硝酸鹽及氫碘酸鹽，極難溶于水（冷水約為1：2000）。小檗堿的中性硫酸鹽，磷酸鹽，醋酸鹽在水中溶解度較大。小檗堿的鹽類在水中的溶解度：
鹽酸小檗堿 1：500
硫酸小檗堿 1：30（酸性鹽1：100）
枸櫞酸小檗堿 1：125
磷酸小檗堿 1：15
4．偽非洲防己胺堿（Pseudocolumbamine）
本品為具酸羥基的季銨偽原小檗堿型生物堿，額能溶于水，乙醇 甲醇 ，不溶于乙醚 苯等溶劑。其C20H20O4N.CL.2H2O呈黃色短針晶，mp.>300度（del）
5．四氫巴馬汀（Telrahydropalmatine）
元胡索乙素為消旋四氫巴馬汀，是叔胺原小檗堿型生物堿，其游離堿C21H25O4N，mp.146～148度，不溶于水，能溶于熱乙醇（在冷乙醇中溶解度較小），易溶于氯仿 苯 乙醚中。元胡索乙素的酸性硫酸鹽為無色針狀結晶，mp. 245～246度，在冷水中溶解度較小，在熱水中較大，其中性硫酸鹽為長柱狀結晶，mp.220度，在水中溶解度較酸性硫酸鹽為長柱狀結晶，mp.270度，在水中溶解度較酸性硫酸鹽為大，其鹽酸鹽難溶于水。
左旋四氫巴馬汀即為顱痛定（Rotundine）mp.141~142度
。。。。。。。。。。。。。。。。
6．各種原小檗堿型生物堿的紫外譜圖特征如下所示：
三．巴馬汀提取及延胡索乙素制備的方法
巴馬汀為季銨生物堿，溶于水和極性大的有機溶劑（如甲醇 乙醇），所以可用甲醇，乙醇或水進行分離。巴馬汀是有機堿，盡管它帶正電荷，但和水的