常用檢測水中硫化物含量的方法

常用檢測水中硫化物含量的方法有亞甲藍分光光度法、對氨基N,N二甲基苯胺分光光度法、碘量法、離子電極法等，其中有國家標準的硫化物測定方法是亞甲基藍分光光度法（GB/T 16489-1996），該方法的檢出限為0.005mg/L，在水樣不稀釋的情況下，最高檢測濃度分別為0.7mg/L。其他方法均有行業標準。對氨基N,N二甲基苯胺分光光度法（CJ/T 51-2004）測定的硫化物濃度范圍為0.05～0.8mg/L，因此，以上分光光度法只適用于檢測硫化物含量較低的水樣。當廢水中硫化物濃度較高時，可以使用碘量法（HJ/T60-2000和CJ/T 51-2004），碘量法的檢測濃度范圍為1～200mg/L。

當水樣渾濁、有色或含有SO₃^2-、S₂O₃^2-、硫醇、硫醚等還原性物質時，對測定干擾嚴重，需要進行預分離以消除干擾，常用的預分離方法是酸化-吹脫-吸收法。其原理是將水樣酸化后，硫化物在酸性溶液中以H₂S分子狀態存在，用氣體將其吹出，再用吸收液吸收，然后進行測定。

具體做法是首先在水樣中加入EDTA，以絡合穩定大部分金屬離子(如Cu²⁺、Hg²⁺、Ag⁺、Fe³⁺)，避免這些金屬離子與硫離子反應引起的干擾；還要加入適量鹽酸羥胺，可以有效防止水樣中氧化性物質與硫化物發生氧化還原反應。從水中吹取H2S時，攪拌比不攪拌回收率顯著高，在攪拌下吹脫15min硫化物回收率可達100%；在攪拌下吹脫時間超過20min時，回收率略有下降。因此，通常在攪拌下吹脫，吹脫時間為20min。當水浴溫度為35～55℃時，硫化物回收率能達到100%，水浴溫度為65℃以上時，硫化物回收率略有降低。因此，一般選取最佳水浴溫度為35～55℃。