巰基棉分離富集—原子吸收法測定痕量鎘

一、實驗目的

1．了解巰基棉纖維的制備原理；

2．了解巰基棉纖維吸附金屬離子的機理；

3．了解痕量元素被洗脫的原理。

二、實驗原理

三、實驗儀器及藥品

1．儀器：

原子分光光度計

鎘空心陰極燈

2．藥品：

100mg/L鎘標準使用溶液

0.02mol/L鹽酸溶液

巰基棉

廢水試樣

四、實驗步驟

1．巰基棉吸附裝置

在酸式滴定管放入巰基棉，并壓至底部，調節流速。

2．工作條件的設置

（1）吸收線波長  Cd 228.8mm

（2）空心陰極燈電流  4~6mA

（3）狹縫寬度  0.1mm

（4）原子化器高度 6~10mm

（5）空氣流量4.5L/min，乙炔氣流量1.5L/min

3．巰基棉分離富集鎘

取250mL含痕量Cd2+

的廢水，調節pH5~6，以5mL/min的流量通過巰基棉吸附裝置。用5mL0.02mol/L的HCl分三次洗脫Cd2+，將溶液全部轉移到25mL的容量瓶中，定容，搖勻。

4．用100mg/L鎘標準使用溶液配制0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mg/L的Cd2+標準系列溶液。

5．在最佳工作條件下，以蒸餾水為空白，測定鎘標準系列溶液和富集后鎘溶液的吸光度。

五、數據處理

由于測定時，溶液被放大了10倍，所以廢水中鎘的濃度為0.0401mg/L

六、思考題

1．測定水中痕量鎘，除用分離預富集—原子吸收光譜法外，還可以用何種方法測定？

答：（1）共振光散射法；

    （2）流動注射原子吸收分光光度法；

    （3）聚乙烯醇共振瑞利散射法；

    （4）原子熒光光譜；

    （5）流動注射原子吸收分光光度法。

2．如何選擇適合的鎘空心陰極燈電流？

答：

（1）正常處理方法：

工作電流與燈的結構、尺寸、空心陰極材料（元素種類），調制方式（頻率、占空比）等有關，因此首先，要搞清楚所選用的空心陰極燈給定的工作電流是按占空比多少給定的，如若不明確的話可以看這臺儀器給定的工作電流范圍，一般從幾毫安到十幾或二十幾毫安時，----這就是說是按占空比1：1計算的工作電流；若給定的工作電流是1---幾毫安(一般小于10毫安)時，則此時燈是按占空比1：5（或1：4）給定的工作電流。

其次，要搞清楚自己所使用的儀器燈穩流器是用占空比多少供電的，這很容易從說明書中知道。

選擇燈工作電流的原則和方法是：假定你的儀器是占空比1：5的，而某燈的工作電流給出的是5---15毫安,——這就是說此燈給出燈電流是按1：1占空比給定的；那么我們首先要把它變成1：5時的工作電流---被3除一下，即1---5毫安, 然后取其最大工作電流的三分之一到三分之二就是我們應當使用的工作電流： 1.5毫安---3毫安,此時即使你使用了最大的工作電流5毫安也不會燒毀空心陰極燈，只不過會縮短燈的使用壽命而已。

若你的儀器占空比為1：n時，則工作電流等于最大工作電流除上（1+n）/ 2 即可。

這里還要說明的是：所以短脈沖供電可以提高燈的壽命是因為：

燈的壽命 = 電流（毫安）* 時間（h）=1000 ----5000毫安*小時。

這其中的電流恰恰是平均電流，而短脈沖供電占空比1：5的平均電流較占空比1：1平均電流理論上小三倍，即壽命提高三倍。這也是目前大家都用短脈沖供電的原因之一。（雖然短脈沖供電占空比1：5的平均電流較占空比1：1平均電流理論上是小三倍，但是，實際上由于種種原因小不到三倍，即壽命提高也不到三倍。）

短脈沖供電占空比1：5的空心陰極燈的平均電流：

工作電流1---4 毫安的元素：Bi 、 In 、 Lu 、 Mg 、 Hg 、 Se 、 Ag 、 Te 。

工作電流1---5 毫安的元素：Cd 、 Cs 、 Ca 、 Cr 、 Cu 、 Mn 、 K 、 Rb 、 Na 、 Tl 、 Sn 、 Zn 、 Pb。

工作電流2---5 毫安的元素： As。

工作電流2---6 毫安的元素：Al 、 B 、 Eu 、 Gd 、 Au 、 Li 、 Sr。

工作電流2---7 毫安的元素： Sb 、 Be。

工作電流2---8 毫安的元素： Co 、 Dy 、 Er 、 Ga 、 Ge 、 Hf 、 Ho 、 Ir 、 Fe 、 La 、 Mo 、 Nd 、 Ni 、 Nb 、Pd 、 Pt 、 Pr 、 Re 、 Rh 、 Ru 、 Sm 、 Sc 、 Si 、 Ta 、 Tb 、Tm 、 Ti 、 W 、 U 、Yb 、 Zr 、 Ba 、V。

短脈沖供電占空比1：1的空心陰極燈的平均電流：

工作電流3---12 毫安的元素：

Bi 、 In 、 Lu 、 Mg 、 Hg 、 Se 、 Ag 、 Te 。

工作電流3--15 毫安的元素：

Cd 、 Cs 、 Ca 、 Cr 、 Cu 、 Mn 、 K 、 Rb 、 Na 、 Tl 、 Sn 、 Zn 、 Pb 。

工作電流3---15 毫安的元素：As 。

工作電流6--18 毫安的元素： Al 、 B 、 Eu 、 Gd 、 Au 、 Li 、 Sr 。

工作電流6---21 毫安的元素：Sb 、 Be 。

工作電流6--24 毫安的元素：Co 、 Dy 、 Er 、 Ga 、 Ge 、 Hf 、 Ho 、 Ir 、 Fe 、 La 、 Mo 、 Nd 、 Ni 、 Nb 、Pd 、 Pt 、 Pr 、 Re 、 Rh 、 Ru 、 Sm 、 Sc 、 Si 、 Ta 、 Tb 、Tm 、 Ti 、 W 、 U 、Yb 、 Zr 、 Ba 、V。

這里需要說明的是工作電流只是空心陰極燈的工作電流范圍，要想得到最佳工作電流只要最大工作電流的三分之一到三分之二即可。

其次，為了其它一些目的，如追求靈敏度，可以使用小于工作電流范圍的工作電流，一樣得到滿意的結果。

但是，一般不要用工作電流范圍外的大電流，那樣會輕者大大縮短燈的使用壽命，重者把燈燒毀，造成不應有的經濟損失。尤其是在短脈沖供電占空比1：5的平均電流時，特別應當注意，因此儀器設計廠家也就不該給出大于10毫安的工作電流范圍，用戶也就避免了此種現象發生。

（2）一般情況下按照：

燈電流一般取值范圍通常是0—25mA，低熔點元素的燈電流平均值大約是2—8mA，高熔點元素的燈電流平均大約是5—15mA。燈電流取值增大，除了對原子發射譜線產生展寬或自吸影響外，與輻射光強之間也并非是完全線性正比關系。

3．討論巰基棉預富集Cd2+

可能會產生的干擾有哪些？

答：（1）流速不可過快，否則所得樣品的鎘含量偏低；

    （2）洗脫的時候，用酸的時候，遵循少量多次。

4．用何種方法使巰基棉再生重復使用？

答：離子交換樹脂法

七、注意事項

1．在用巰基棉纖維吸附金屬離子時，廢水通過巰基棉纖維的時候不可過快，否則，會有部分金屬離子還沒被巰基棉纖維吸附便離開滴定管，使得所測得的樣品濃度偏低。

八、參考文獻

（1）韓志輝,呂昌銀,楊勝圓 分析科學學報 2006年2月 第22卷第1期;

（2）彭謙,趙飛蓉,陳憶文,陳惠珠 現代預防醫學,Modern Preventive Medicine,編輯部郵箱 2007年 23期 ;

（3）華中師范大學,東北師范大學,陜西師范大學,北京師范大學 分析化學實驗（第三版） 高等教育出版社 2001年7月 175—177