實驗室常用質量控制方法

 化驗室內質量控制主要從空白試驗、標準物質質量控制、校準曲線的核查、加標回收以及使用質量控制圖等幾個方面來控制。

　　化驗室質量控制是指為將分析測試結果的誤差控制在允許限度內所采取的控制措施。它包括化驗室內質量控制和化驗室間質量控制兩部分內容。

　　化驗室內質量控制又稱內部質量控制，它是化驗室分析人員對測試過程進行自我控制的過程。依靠自己配置的質量控制樣品，通過分析并應用某種質量控制圖或其他方法來控制分析質量。

　　化驗室間質量控制一般是指由通曉分析方法和質量控制程序的專家小組對化驗室及其分析人員的分析質量定期或不定期試行考查的過程。包括分發標準樣對諸化驗室的分析結果進行評價、對分析方法進行協作實驗驗證、加密碼樣進行考察等。

　　1.空白實驗值控制

　　在常規分析中，每次測定樣品時必須同時進行空白試驗。采用與正式試驗相同的器具、試劑和操作分析方法，對一種假定不含待測物質的空白樣品進行分析，稱為空白試驗。空白試驗測得的結果稱為空白試驗值。在進行樣品分析時所得的值減去空白試驗值得到的最終分析結果。空白試驗值反映了測試儀器的噪聲、試劑中的雜質、環境及操作過程中的沾污等因素對樣品測定產生的綜合影響，直接關系到測定的最終結果的準確性。空白試驗值低，數據離散程度小，分析結果的精度隨之提高，它表明分析方法和分析操作者的測試水平較高。當空白試驗值偏高時，應全面檢查試驗用水、試劑、量器和容器的沾污情況、測量儀器的性能及試驗環境的狀態等，以便盡可能地降低空白試驗值。

　　2.標準曲線的繪制與線性檢驗

　　校準曲線包括工作曲線和標準曲線。工作曲線：曲線和樣品的測定步驟完全一樣，即需要預處理。標準曲線：曲線與樣品的測定步驟不一樣，即不需要做預處理。制備標準系列和校準曲線應與樣品測定同時進行;求出校準曲線的回歸方程式，計算相關系數r。相關系數r應大于或等于0.999，否則應找出影響校準曲線線性關系的原因，并盡可能加以糾正，重新測定及繪制新的校準曲線。利用校準曲線的響應值推測樣品的濃度值時，其濃度應在所作校準曲線的濃度范圍內，不得將校準曲線任意外延。

　　應用標準曲線的分析方法，都是在樣品測得信息號后，從標準曲線上查的其含量(或濃度)，因此，能否準確繪制標準曲線，將直接影響到樣品分析結果的準確與否。

　　(1)標準曲線的繪制

　　溶液以純溶劑為參比進行測量后，應先應用空白校正，然后繪制標準曲線。繪制時，一般根據4～6個濃度及其測量信號繪制。

　　(2)標準曲線的相關系數

　　繪制標準曲線所依據的兩個變量的線性關系，決定著標準曲線的質量和樣品結果的準確度。影響標準曲線線性關系的因素有以下幾點：

　　①分析方法。

　　②分析儀器的精密度。

　　③量器的準確度。

　　④分析人員的操作水平等。

　　4 標準物質質量控制

　　標準物質質量控制是指使用有證標準物質和實際樣品同步分析，將標準物質的分析結果與其保證值相比較，評價其準確度和檢查實驗室內(或檢驗人員)存在的系統誤差。

　　標準物質質量控制應符合以下要求：

　　(1)實驗室定期采用標準物質質量控制方法對實驗室系統誤差進行檢查和控制;不定期對檢驗人員或新上崗人員進行分析質量考核檢查。

　　(2)實驗室每月標準物質質量控制樣品不得少于實驗室內質量控制樣品總數的 5% ，每個檢驗項目(參數)室內系統誤差檢查應不小于 2 次 /a 。

　　(3)檢驗人員應定期采用標準物質對計量檢測儀器和標準溶液進行期間核查;根據實驗室檢測能力與分析方法變化實際情況等，采用標準物質檢查和控制室內系統誤差，以保證檢測數據的準確性。

　　3.平行雙樣

　　每次測定樣品時必須同時進行平行試驗。平行試驗就是同一批取兩個以上相同的樣品，以完全一致的條件(包括溫度、濕度、儀器、試劑，以及試驗人)進行試驗，看其結果的一致性，兩樣品間的誤差是有國標或其他標準要求的。其作用是防止偶然誤差的產生，反應試驗的精密度。一般同一批次每10個樣品加1個平行樣。

　　4.加標回收

　　向樣品中加入一定量待測物質的標準溶液進行測定，計算加標回收率，保證方法的準確度。但有一定的局限性，在一批試樣中，隨機抽取10%～20%的試樣進行加標回收測定，加標量不能過大，一般為樣品含量的0.5～2倍，加標后的總含量不能超過測定上限。

　　5.質量控制圖

　　質量控制圖是監測常規分析過程中可能出現的誤差，控制分析數據在一定的精密度范圍內，保證常規分析數據質量的有效方法。質量控制圖的基本組成如圖所示：

　　(1)數據的積累：在短期日常測定工作中，對標準物質或質量控制樣品多次重復測定至少20次，每次測定的工作質量應達到規定的精密度和準確度;

　　(2)對積累數據進行統計處理，計算平均值、標準偏差S、±2S和±3S;

　　(3)在坐標紙上，以測定序號為橫軸，測定值為縱軸，將中心線、上下警告限(±2S)、上下控制限(±3S)繪制在圖中。

　　質量控制圖的基本組成

　　(4)質量值控制圖的使用

　　質量值控制圖可以直觀顯示分析工作的質量水平(如空白試驗、準確度、精密度等)。在以后分析工作中，測定樣品的同時對該標準物質或質量控制樣品也進行2～3個平行測定，并將測定結果標在質量控制圖上的相應位置，從而對分析工作的質量進行評價。

　　一般認為，如果此點位于中心線附近，上、下警告限之間的區域內，則測定過程處于控制狀態;如果此點超出上述區域，但仍在上、下控制限之間的區域內，則提示分析質量開始變劣，可能存在“失控”傾向，應進行初步檢查，并采取相應的校正措施;如果此點落在上、下控制限之外，則表示測定過程失去控制，應立即檢查原因，予以糾正，并重新測定該批全部樣品。

　　在質量控制中，儀器設備實驗室儀器設備的使用、 維護與檢定也應符合以下要求：

　　1 嚴格執行大型儀器設備操作規程;

　　2 不得使用未檢定校準或檢定校準不合格的檢測儀器設備;

　　3 對性能不穩定、易漂移、易老化、使用頻繁、移動與便攜式現場檢測儀器設備和惡劣環境下使用的儀器設備，除進行期間核查外，需定期維護、保養與檢查，并在每次使用前進行校正后方可投入使用。