離子色譜是一種分離分析方法,因此分離系統是離子色譜的核心和基礎。而離子色譜柱是離子色譜儀的“心臟”,要求它柱效高、選擇性好、分析速度快等。離子色譜是一種液固色譜,為高效液相色譜的一種,但柱填料和分離機理有其自身特點,離子色譜柱的研究也是離子色譜領域的一個熱點課題。離子色譜柱填料的粒度一般在5～25μm之間,比高效液相色譜的柱填料略大,因此其壓力比高效液相色譜的要小,一般為單分散,而且呈球狀。
離子排斥色譜:離解常數和疏水性
離子對色譜:對離子對試劑的親和力
反相:疏水性
一、高分子聚合物填料
離子色譜中使用得最廣泛的填料是聚苯乙烯擬二乙烯苯共聚物。其中陽離子交換柱一般采用磺酸或羧酸功能基,陰離子交換柱填料則采用季胺功能基或叔胺功能基。離子排斥柱填料主要為全磺化的聚苯乙烯二乙烯苯共聚物,這類離子交換樹脂可在pH0～14范圍內使用。如果采用高交聯度的材料來改進,還可兼容有機溶劑,以抗有機污染。一般來說,離子交換型色譜柱的交換容量均很低。
二、硅膠型離子色譜填料
該填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于陰離子交換色譜法的典型薄殼型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂漬在二氧化硅微球上制備的。陽離子交換樹脂是用低相對分子質量的磺化氟碳聚合物涂漬在二氧化硅微粒上制備的。這類填料的pH值使用范圍為4～8,一般用于單柱型離子色譜柱中。
三、色譜柱結構
一般分析柱內徑為4mm,長度為100～250mm,柱子兩頭采用緊固螺絲。高檔儀器特別是陽離子色譜柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金屬對測定的干擾。隨著離子色譜的發展,細內徑柱受到人們的重視,2mm柱不僅可以使溶劑消耗量減少,而且對于同樣的進樣量,靈敏度可以提高4倍。
1、預柱:
又稱在線過濾器,PEEK材質,主要作用是保證去除顆粒雜質。
2、保護柱:
保護柱與分析柱填料相同,消除樣品中可能損壞分析住填料的雜質。如果不一致,會導致死體積增大、峰擴散和分離度差等。
3、分析柱:
有效分離樣品組分。