電感耦合等離子體質譜
ICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體(ICP),它與原子發射光譜儀所用的ICP是一樣的,其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂直于線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子,形成渦流。強大的電流產生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。樣品由載氣帶入等離子體焰炬會發生蒸發、分解、激發和電離,輔助氣用來維持等離子體,需要量大約為1L/min。冷卻氣以切線方向引入外管,產生螺旋形氣流,使負載線圈處外管的內壁得到冷卻,冷卻氣流量為10-15L/min。
最常用的進樣方式是利用同心型或直角型氣動霧化器產生氣溶膠,在載氣載帶下噴入焰炬,樣品進樣量大約為1ml/min,是靠蠕動泵送入霧化器的。
在負載線圈上面約10mm處,焰炬溫度大約為8000K,在這么高的溫度下,電離能低于7eV的元素完全電離,電離能低于10.5ev的元素電離度大于20%。由于大部分重要的元素電離能都低于10.5eV,因此都有很高的靈敏度,少數電離能較高的元素,如C,O,Cl,Br等也能檢測,只是靈敏度較低。
ICP-MS由ICP焰炬,接口裝置和質譜儀三部分組成;若使其具有好的工作狀態,必須設置各部分的工作條件。
ICP工作條件
主要包括ICP功率,載氣、輔助氣和冷卻氣流量。樣品提升量等,ICP功率一般為1KW左右,冷卻氣流量為15L/min,輔助氣流量和載氣流量約為1L/min,調節載氣流量會影響測量靈敏度。樣品提升量為1ml/min。
接口裝置工作條件
ICP產生的離子通過接口裝置進入質譜儀,接口裝置的主要參數是采樣深度,也即采樣錐孔與焰炬的距離,要調整兩個錐孔的距離和對中,同時要調整透鏡電壓,使離子有很好的聚焦。
質譜儀工作條件
主要是設置掃描的范圍。為了減少空氣中成分的干擾,一般要避免采集N2、O2、Ar等離子,進行定量分析時,質譜掃描要挑選沒有其它元素及氧化物干擾的質量。 同時還要有合適的倍增器電壓。
液相色譜-質譜聯用儀(LC/MS)是檢測mRNA疫苗和寡核苷酸的一個重要手段,其中一個典型的工作是通過質譜圖中一系列多電荷離子的質荷比(m/z)和電荷數(z),來計算分子的平均分子量。通常這一任務是在......
色譜圖是指被分離組分的檢測信號隨時間分布的圖象。樣品流經色譜柱和檢測器,所得到的信號-時間曲線,又稱色譜流出曲線。色譜圖形狀隨色譜方法和檢測記錄的方式不同而不同,迎頭色譜和頂替色譜的色譜圖為一系列臺階......
先找到分子離子峰(一般為質荷比最大的質譜峰),再結合其同位素峰及碎片峰證和推斷的經質量分開后,到被并記錄下來,經處理后以質譜圖的形式表示出來圖中,表示離子的質荷比(m/z)值,從左到右質荷比的值增大,......
乙苯(ethylbenzene)一種芳烴。分子式C6H5C2H5。存在于煤焦油和某些柴油中。易燃,其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火、高熱或與氧化劑接觸,有引起燃燒爆炸的危險。 &nbs......
故障現象:出現平失峰產生故障的可能原因及排除方法:a.柱子中的樣品過載,排除方法是分流進樣或稀釋樣品;b.檢測器過載,排除方法是降低檢測器電壓。故障現象:保留時間不穩定產生故障的可能原因及排除方法:a......
◇質荷比(masschargeratio)離子的質量(以相對原子量單位計)與它所帶電荷(以電子電量為單位計以電子電量為單位計)的比值,叫作質荷比,簡寫為m/z。質荷比是質譜圖的橫坐標。質荷比是質譜定性......
質譜圖由橫坐標、縱坐標和棒線組成。橫坐標標明離子質荷比(m/z)的數值,縱坐標標明各峰的相對強度,......
質譜法是將被測物質離子化,按離子的質荷比分離,測量各種離子譜峰的強度而實現分析目的的一種分析方法。質量是物質的固有特征之一,不同的物質有不同的質量譜——質譜,利用這一性質,可以進行定性分析(包括分子質......
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