有關物質Ⅰ照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品的細粉適量(約相當于萘酚喹0mg),加70%甲醇溶液30ml,充分振搖,濾過,取續濾液,對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用70%甲醇溶液稀釋至刻度,搖勻。色譜條件采用硅膠HF254薄層板,以石油醚-乙酸乙酯二乙胺(20:6:1)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照溶液各40,分別點于同薄層板上,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液的主斑點比較,不得更深,且雜質斑點不得多于2個有關物質Ⅱ照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品的細粉適量(約相當于青蒿素150mg),加丙酮10ml,充分振搖,濾過,取續濾液。對照溶液(1)精密量取供試品溶液0.5ml,置100ml量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻。對照溶液(2)精密量取對照溶液(1)5ml,置10ml量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取青蒿素與雙氫青蒿素各適量,加丙酮溶解并稀釋制成每1ml中含青蒿素10mg與雙氫青蒿素0.1mg的混合溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以石油醚(沸程6090℃)-丙酮-冰醋酸(8:2:0.1)為展開劑測定法吸取上述四種溶液各101,分別點于同一薄層板上,展開15cm以上,取出,晾干,噴以含2%香草醛的20%硫酸乙醇溶液,在85℃加熱10~20分鐘至斑點清晰系統適用性要求系統適用性溶液應顯青蒿素與雙氫青蒿素各自的清晰斑點限度供試品溶液如顯雜質斑點,深于對照溶液(2)主斑點顏色(0.25%)且不深于對照溶液(1)主斑點顏色(0.5%)的斑點不得多于1個,其他雜質斑點均不得深于對照溶液(2)所顯主斑點的顏色(0.25%)。溶出度磷酸萘酚喹照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以水900m1為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣。測定法取溶出液5ml,濾過,精密量取續濾液2ml(處方I)或m1(處方Ⅱ),置0ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在341nm的波長處測定吸光度,按C24H28N3OCl·2H3PO4·2H2O的吸收系數(E)為295計算每片的溶出量限度標示量的70%,應符合規定青高素照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以0.5%十二烷基硫酸鈉溶液1000ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,經45分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,精密量取續濾液5ml,置50m1量瓶中,加無水乙醇5m1和0.2%氫氧化鈉溶液20ml,搖勻,置50℃水浴中加熱30分鐘,取出,在流水中沖涼,放冷。在進樣前用0.08mol/L醋酸溶液稀釋至刻度,搖勻,立即測定。 對照品溶液取青蒿素對照品約10mg,精密稱定,置5oml量瓶中,加無水乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,自“加無水乙醇5m起制備方法同供試品溶液。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-磷酸鹽緩沖溶液(pH5.8)(50:50)為流動相;檢測波長為260nma進樣體積20系統適用性要求理論板數按青蒿素峰計算不低于2000。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,照高效液相色譜法(通則0512)測定,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以青蒿素峰面積計算每片的溶出量。限度標示量的70%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)